检验检测

12.14  硅藻土（干燥品）

Diatomaceous Earth(Natural)

本品在800℃以下干燥或烧成①。

1．性状

本品为白色或淡灰色的粉末②。

2．鉴定试验

本品0.2g装入白金坩埚中，加氢氟酸5mL溶解，加热，大部分挥发③。

3．纯度试验

（1）水可溶物及酸碱性  本品10g加水100mL，在沸腾水浴上边补偿蒸发水，边振荡混匀加热2h，冷却。使用定量分析滤纸5种C吸附过滤。当滤液混浊时，用同样的滤纸反复过滤。滤纸上的残留物用少量的水水洗，洗液合并到滤液中加水定容至100mL。此液用玻璃电极法测定时pH值应为5.5~7.5。另外取此液50mL，蒸发至干，将残留物在105℃干燥1h，其残留物应在15mg以下④。

（2）盐酸可溶物  取2g本品，加稀盐酸50mL在约50℃振荡加热15min，冷却后过滤，滤纸上的残留物用少量的稀盐酸清洗，将洗液合并到滤液，加水，全量为50mL。取此液10mL加稀硫酸1mL蒸发至干，加热到恒量为止，其残留物应在10mg以下⑤。

（3）砷  取本品0.25g，加稀盐酸5mL，在70℃振荡加热15min，立即冷却后过滤，将残留物先用稀盐酸5mL；然后再用水10mL洗，洗液合并到滤液中，做为检液进行砷的常规试验时，应符合要求⑥。

（4）重金属  在本品2g中中水14mL，盐酸2mL和硝酸1mL，在水浴上振荡加热15min，冷却后过滤，滤纸上的残留物用少量的水洗。将洗液合并到滤液中，加水，全量为50mL。取此液25mL，在水浴上蒸发至固后，加稀醋酸2mL和水进行溶解。如有必要可进行过滤，以此为检液进行重金属的常规试验时，其量应在0.005%以下⑦。

（5）钡  取（2）的滤液10mL，在水浴上基本蒸发至干后，将残留物溶在盐酸（1→2）1滴和水25mL中，如有必要可进行过滤，然后再加硫酸钠溶液（1→10）2mL，放置10min时不产生混浊⑧。

4．氢氟酸残留物

本品0.2g装入白金坩埚中，加氢氧酸5mL和硫酸（1→2）2滴，在水浴上基本蒸发至干后，冷却，在残留物中加氢氟酸5mL，静置在砂浴上蒸发至干。在550℃加热1h，温度徐徐上升，在1,000~1,200℃，强热30min 时，其残留物应在40mg以下⑨。

5．强热失重

本品的强热失重应在10%以下⑩。

注  解

①本品主要成份二氧化硅（SiO2）占85%，此外含有铝、铁、钙等化合物。

②纯度高的为白色，但大多含有粘土质，带有灰色。另外铁份过多，带有鲑鱼肉红色。

③硅藻土的二氧化硅主要是非晶质的无定形，与石英、方英石、鳞石英等结晶性二氧化硅不同，在氢氧化钠溶液中易溶，例如，在秋田县产的某种硅藻土，易溶于碱的硅酸是77%，不溶的硅酸是11%。象这要的非晶质二氧化硅加热烧成时，可使结晶质变为难溶。可是在氢氟酸上可引起如下化学变化，形成氢氟酸（H₂SiF₆）并溶解，氟化硅挥发。

SiO₂+6HF=H₂SiF₆+2H₂O

H₂SiF₆=SiF₄+2HF

④硅藻土的主要成份SiO2的相当部分是非结晶，溶在氢氧化碱中成含50~80%可溶性硅酸。这些SiO2烧成时逐渐变成结晶质，成为不溶性，烧成品中约占20~30%。所以酸碱性要经干燥品pH值稍微低。但熔剂烧成品加碱，为此pH值特别高。

硅藻土适应做助滤剂的一个理由是其不溶性，所以不希望水溶性物质过多，因而水溶性物质量应占干燥品0.3%，占烧成品为0.2%以下。一前者是0.2%，后者是0.1%以下。可溶性物质，除可溶性硅酸盐外，还含有微量的碱金属，碱土类金属等盐类。但熔剂烧成品因有添加剂，多变成水可溶物。

⑤溶于稀盐酸的除烧成时的添加剂外，还有氧化铁、氧化铝等。这些虽都是一般成分，硅藻土中的含量却不固定。在某淡水产的硅藻水中Fe₂O₃是1.64%，AL₂O₃是7.12%。用酸处理时，并非全部溶出。溶出的只不过是一部分。

将盐酸可溶成分照原样蒸发至干时，形成氯化物，因得到恒量氯化物是很难的。残留物可用硫酸盐求得。限量是2%。

⑥硅藻土是将自然产出的进行加工处理，在某种程度上混入砷是不可避免的。此砷在食品制造中也可混入到食品中，所以做了规定。在一般的使用中几乎砷溶不出来。在啤酒和精糖过滤过程中对硅藻土砷含量进行使用前和使用后的测定，也几乎没有差别。但考虑到多用性时，当然含量越少越好。限量规定在4ppm。加热时若用玻璃制品时，在处理操作中可有砷溶出，所以最好使用石英制的容器。现在使用的制品中的砷含量是0.5~4ppm。

⑦与砷同样不能避免有微量的重金属的混入，但当混入多量时就会污染食品，因此做了规定。限量是50ppm。在操作过程铁分过多溶出时，就会带来正的误差，除呈红色的干燥品以外，其它Fe的溶出量甚微，因而不用担心。

⑧硅藻土除主要成分SiO2我，同时也含有铁盐、铝盐、镁盐、钙盐（CaO为最多，是1%左右）也存有钡盐。当它溶出时就会污染食品，因此加以规定。在一般的硅藻土中钡以不溶性的硫酸盐形式存在。

⑨把硅藻土的主要成分SiO2的绝对量直接定量困难，所以规定是间接求出。在JIS求氢氧化钠溶液可溶分。本法中将SiO2做为挥发性的SiF4除去，规定残留分为25%以下。高纯度的不纯物含量为百分之几，有时为20%。在JIS是将氢氧化钠溶液的可溶分规定在75%以上。