检验检测

12.13  活性碳

Active  Carbon

1．性状

本品为黑色的粉末或粒，无臭无味①。

2．鉴定试验

（1）本品为粉末时，就原样。为粒状时，要彻底粉碎。取0.5g装入试管内边向试管口通风，边用直火加热，用无火焰燃烧，发生的气体通过氢氧化钙时，出现白色混浊②。

（2）本品如是粉末可不经处理，如为颗粒可经粉碎后，取其0.1g加稀亚甲蓝试液10mL和稀盐酸2滴，充分混合后，用干燥的定量分析滤纸（5种C）过滤，滤液无色③。

3．纯度试验

检液的制备  将本品粉末或粒状粉碎后，在110~120℃下烘干3h后取其4g，加稀硝酸（1→100）0.1mL，再加水180mL，在略沸腾的状态下持续加热约10min，冷后加水至200mL。用干燥的定量分析滤纸（5种C）过滤。弃去最初滤液30mL，所剩滤液即可作为检液进行试验。

（1）氯化物  取检液1mL，进行氯化物的常规试验时，其氯根的量不应低于0.01mol/L盐酸0.3mL所含氯离子的量④。

（2）硫酸盐  取检液2.5mL，进行硫酸盐的常规试验时，其硫酸根量不应低于0.005mol/L硫酸0.5mL，所含的硫酸根的量⑤。

（3）砷  取检液25mL，在水浴上蒸发至干，加水5mL，硫酸1mL和亚硫酸10mL，在水浴上蒸发浓缩到约2mL，加水至5mL。进行砷的常规试验时，应符合要求⑥。

（4）铅  取检液40mL，加水10mL进行铅的试验（二苯硫代卡巴腙Dithizone法）时，应符合要求。但是需用氰化钾溶液3mL⑦。

（5）锌  取检液1mL，加水3mL、柠檬酸缓冲液2mL，硫代硫酸钠溶液（1→3）0.5mL，及双硫腙（Dithizone）溶液（锌用）3mL，振荡混合约30秒后，其液色不应较参比溶液为浓。参比溶液：取2mL锌标准溶液代替检液，其它与检液操作相同⑧。

注  解

①本品不是纯的碳，认为是有少量的氢、氧、氮、硫等与碳原子进行化合，形成一种铬合物。一般是无臭无味的黑色粉末。因使用干品极易飞扬，污染环境，所以市场出售的也有加29~50%水的湿碳。

粒状碳中含有造粒碳、破碎碳、颗粒碳。本品的表面具有明显多孔构造，但其分布复杂。从微小颗粒（10~100A）到大颗粒（100A~10μm）。吸附能力由比细孔的分布状态和细孔容积而定。色素和高分子的有机杂质由20~500A的细孔吸附，臭气成份和低分子杂质由20A以下的细孔吸附。

②本品在燃烧时不出火焰，可将燃烧时生成的二氧化碳和一氧化碳导入到氢氧化钙溶液中，产生白色碳酸钙沉淀而得到证明。

③通过对本品特有的吸附能力进行试验，可与其它含碳物质加以区别。最近在食品工业上此法已扩大到用于脱色困难的食品（如酱油），并规定其脱色力必须具备使10mL稀甲烯兰溶液（其溶液的浓度要求在666nm时的吸光度为1.524）完全脱色。比此脱色力弱的活性炭因凝集力弱，故能通过滤纸。

④用氯化锌法活化的制品，有用盐酸清洗的工序，对此残存量要进行检测，其限量为0.5%。

检液的制备：将本品用弱酸性水（pH约4.2），煮沸约10min，取其浸出液为检样。

⑤在原料中如含有硫化物，这是因为在制造中有时做成硫酸盐的缘故。另外做为活化剂或者清洗剂，有时也使用硫酸，故应检测其残存量，其限量为0.5%。

⑥As2O3的限量为2ppm。在日本药典第九版（JPIX）药用碳的预处理，采用硝酸镁、乙醇灰化法。

⑦考虑到因使用活化剂如氯化锌及在制造过程中从设备上都可混杂进来，但不能超过10ppm。采用双硫腙法测定铅时，如氰根的浓底低时，可因混杂的锌受到影响，故应多加些氰化钾液来测定，以消除其影响。

⑧用氯化锌法的制品，在清洗时如不够充分，则残留锌，限量在0.1%以下。用双硫腙法测锌时，由于检液的酸碱性，可使其它金属溶解进来，从而对锌的检测造成很大影响。故用pH约为7.8的柠檬酸液为缓冲剂，又用硫代硫酸钠为隐匿剂（making agent）。以消除铜、汞及铅等金属与双硫腙反应所产生的影响。在日本药典第九版上注有：合乎指定规格的制品，由于其吸附力强，故其预处理采用灰化法。