检验检测

12.12  丙二醇

Propylene Glycol

分子式C3H8O2                                                       分子量76.10

1．性状

本品为无色透明的浆状液体，无臭气或稍有臭气。本品稍有苦味及甜味①。

2．鉴定试验

（1）取0.3g本品，加吡啶3mL、三苯氯代甲烷2.1g，水浴蒸馏，在水浴上加热1h，冷后加温丙酮60mL溶解，加活性碳0.06g，充分混合搅拌，过滤，将滤液在水浴上蒸发浓缩到一半后在冷藏库内放置过液，收集产生的结晶在105℃干燥30min，其熔点是173~179℃②。

（2）取本品1mL，加硫酸氢钾0.5g加热，产生果实样的香气③。

3．纯度试验

（1）相对密度  本品相对密度是1.036~1.040④。

（2）沸点  本品的沸点是183~195℃⑤。

（3）游离酸  在50mL水中，加酚酞试液1mL再加入0.01mol/L氢氧化钠溶液呈现红色，持续30s，再加本品10mL混合，其中加入0.1mol/L氢氧化钠溶液02mL时，所呈红色持续30秒以上⑥。

（4）氯化物  取本品1mL进行氯化物试验，其量应在0.01mol/L盐酸0.2mL对应量以下⑦。

（5）重金属  在5mL本品中，加稀醋酸2mL检液，进行重金属的常规试验，其量应在0.0005W/V%以下⑧。

（6）丙三醇及乙二醇  精确称量本品约1g，加水定容至1000mL，取其13mL，加高碘酸钾0.2g及硫酸1mL，再加水50mL后，用每分钟3~5mL的速度蒸馏，蒸馏到残留液约为1mL为止。馏液在冰水中冷却，收集在容器中。在此馏液另中水至50mL，做检液。取检液1mL加铬变酸0.1g及硫酸5mL水浴加热30min后冷却，加水至250mL，其液色与把甲醛标准溶液1mL和检液同样操作得的溶液颜色相比不加深⑨。

（7）水分  本品的水分根据水分定量法（费歇尔法）的直接滴定进行定量时，应在0.2%以下⑩。

4．强热残留物

把本品10g静静加热沸腾后停止加热，立刻点火燃烧，残留物进行强热残留物试验，其量在5mg以下。

注  解

①本品有吸湿性。有和丙三醇、乙二醇近似的性状，能在乙醇、氯仿、醋酸乙醋  乙醚（6倍容积）等中混合困难。 1.4333~1.4339（FP）。

②制造粘三苯甲醚，利用其熔点鉴定此物质易变成淡黄色的板状晶。

③是由于脱水生成醛反应。本品稍有刺激性香气，在丙三醇中生成丙烯醛，产生强烈刺激性特异的臭气。在丙二醇情况变成 ，在丙三醇情况变成 ，据此以后的反应也被利用检测混入的甘油。

④纯品的相对密度 1.0381（FCC1.035~1.037），本品的含水液浓度约75%（含水率25%）相对密度最大是 1.047。

⑤纯品的沸点187.3（VSP）188.2℃（Merck Index）在JPIXII蒸馏试验184~189℃，（95V/V%以上）在FCC记载185~189℃。

⑥此试验是为了鉴定由制造过程带入的盐酸。

⑦是和游离酸同样对付生的盐酸等的试验。Cl的限量约0.007%。BP。VSP也是同样。

⑧FCC是0.001%以下。

⑨丙三醇及乙二醇是由于高碘酸开裂生成二分子甲醛或一分子丙二醇。所以本品中含有丙三醇或乙二醇时、甲醛生成量增加。纯品时在1mL检液中甲醛约含10ppm（本法可做定量法）。

⑩U、S、P、BP、FCC是0.07%以下，JPIX是0.005%以下。