检验检测

12．9  丙酮

Acetone

CH₃·CO·CH₃

分子式C₃H₆O                                                            分子量58.08

本品含丙酮（C₃H₆O）99%以上①。

1．性状

是无色透明的挥发性液体，有特殊香味。

2．鉴定试验

（1）取本品水溶液（1→5）5mL，加硝普酸钠（Sodium nifroprusside）试液1mL后，再加氢氧化钠试液5滴振荡混匀呈红色。再用醋酸调成酸性后液体变成紫红色②。

（2）取本品的水溶液（1→200）1mL，加氢氧化钠试液1mL在温水浴中加热，然后加碘试液3滴后立即生成黄色沉淀③。

（3）取本品水溶液（1→200）1mL，加水杨醛试液2滴和氢氧化钠溶液（1→2）1mL，在水浴中加热呈红色④。

3．纯度试验

（1）相对密度  本品的相对密度应为0.790~0.795⑤。

（2）蒸馏试验  本品根据沸点和馏分的常规测定法（第2法）测定馏分时，在55~57℃时应馏出95%V/V以上⑥。

（3）重金属  本品2g溶于10mL中，加稀醋酸2mL，以此为检液进行重金属的常规试验，其量应在0.001%以下。

（4）高锰酸钾还原性物质  取本品30mL，加0.1mol/L高锰酸钾溶液0.1mL，液色在15min内不应消失⑦。

（5）苯酚  取本品3g装入坩埚中，约在60℃蒸发干固，加亚硝酸钠0.1g与硫酸5mL配制成的液体3滴，放置2~3min，应注意当添加2mol/L氢氧化钠溶液3mL时，无色⑧。

（6）蒸发残留物。将本品50g蒸发后在105℃干燥2h，其残留物应在1mg以下⑨。

4．定量法

精确称取本品1g左右，装入预先备好的含20mL水的容量瓶中，再添加水，至1,000mL。取10mL加至带塞烧瓶中，加1mol/L氢氧化钠溶液25mL，放置5min。然后再加0.1mol/L碘液25mL，加塞在暗处放置10min，加0.5mol/L硫酸30mL，用0.5mol/L硫代硫酸钠溶液滴定（指示剂、淀粉试液）另外，可用同样方法进行空白试验⑩。

0.1mol/L碘溶液1mL=0.9680mgC₃H6O

注  解

①FAO/WHO规定含量在99.5%以上。

②是根据硝普酸钠的特殊反应，除甲酮化合物外还有茚、氮茂、吲哚、间苯二酚，均苯三酚也是阳性，各种酮用醋酸调成酸性时的色调多少有所不同。检测限量是0.001%。

③是用酮类或者氧化生成的甲酮基化合物的特殊的反应，丙酮首先被碘化生成CH₃COCI₃，再用碱分解，生成有黄色沉淀的碘仿（三碘甲烷mp120℃）。也用于定量法上。

④有一CH₂·CO·CH₂一基的酮与水杨酮缩合呈色。且极为敏锐。丙酮显示红色，随着酮类脂肪链的加长显示长波长吸收，所以颜色加深。

⑤纯品 为0.7898， 为0.788、在FAO/WHO中为0.790~0.793（ ）。

⑥常规试验法。根据馏分的常规测定法，安装上Widmers分馏管进行蒸馏试验。95V/V%蒸馏温度在FAO/WHO为55.5~57.0℃，纯品的沸点是56.29℃，熔点-94.7℃。

⑦对易被高锰酸钾氧化的物质，如混入的甲醇、乙醇、异丁醇、乙醛、不饱和化合物等进行试验，把限量规定在相当甲醇30ppm甲醇以下。

⑧用此呈色反应能检测做为副产品混入的酚，检测限量为0.001%。酚与亚硝酸反应生成对硝基苯酚，与其它的酚反应可生成靛酚类色素。用异丙苯法生产的丙酮，含酚的可能性很大。

⑨蒸发残留物的限度为0.002%，在FAO/WHO中为0.001%。

⑩根据碘仿（三碘甲烷）的反应。用硫代硫酸钠溶液的逆滴定定量。一般使用碘瓶。JPIX，FAO/WHO等也采用同样定量法。