检验检测

12．8  溴酸钾

Potassium Bromate

分子式KBrO₃                                                                 分子量167.00

本品在105℃干燥2h后进行定量，含溴酸钾（KBrO₃）99%以上。

1．性状

本品是白色的结晶或结晶性粉末①。

2．鉴定试验

本品呈钾盐的常规鉴定试验反应及溴酸盐的反应②。

3．纯度试验

（1）游离酸及游离碱  将本品5g放到新煮沸而冷却的水60mL中加热溶解，冷却后，加3滴酚酞试液，然后进行以下的试验③。

（i）假如液体无色，加0.01mol/L氢氧化钠溶液1.2mL时，应呈红色④。

（ii）假如液体是红色，加0.01mol/L盐酸0.4mL时，红色应消失⑤。

（2）溴化物  本品2g溶于水40mL，加1mol/L硫酸0.25mL，加甲基橙试液1滴时，应呈红色。另外此色经振荡混合时，不应立即消失⑥。

（3）砷  取本品2.5g，加温溶解于水中定容至50mL，取其5mL，加硫酸1mL及亚硫酸10mL，蒸发浓缩到约2mL后，加水定容至5mL，以此为检液进行砷的常规试验时，应符合要求⑦。

（4）重金属  将本品2g溶于10mL热水中，加盐酸2mL后为A液，另外再将本品1g溶于热水5mL，加盐酸2mL，再加铅标准溶液1mL后为B液。A液及B液分别放到水浴上蒸发至干，然后分别在残留物中添加盐酸2mL，再次放到水浴上蒸发至干。分别在残留物中加水20mL溶解，各自加酚酞试液1滴，分别滴加氨水至液体呈微红色后，加稀醋酸1mL，再分别加水至50mL。在两液中分别加硫化钠试液酸1mL，再分别加水至50mL。在两液中分别加硫化钠试液2滴，放置5min时，A液的呈色不应比B液的呈色浓⑧。

4．干燥失重

本品在105℃干燥2h后，其失重应在0.5%以下⑨。

5．定量法

将本品在105℃干燥2h后，精确地称取1g左右，溶于水定容至250mL，取其25mL，装入200mL的带塞的容量瓶中，加水25mL、碘化钾1.5g及稀硫酸（1→5）10mL，立即密封。在暗处放置5min后，将游离碘用0.5mol/L硫代硫酸钠滴定（指示剂：淀粉试液）。另外可用同样方法进行空白试验⑩。

0.05mol/L 硫化硫酸钠溶液1mL=2.783mg KBrO₃

注  解

①是白色的结晶或结晶性粉末，在低温比较难溶于水，但随着温度上升溶解度增大。即对100mL水的溶解度0℃为3.11g；40℃为13.24g；80℃为34.90g；100℃为50g。不溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。

相对密度是3.26，mp约350℃，370℃，放出氧并分解，而成溴化钾。

②（→同钾盐、溴酸盐的常规鉴定试验）。

③水温低就不能溶解，所以最好是在25℃进行溶解。

④0.01mol/L氢氧化钠溶液1.2mL，相当于0.03%HBrO₃。

⑤生产时使用的氢氧化钾如以游离状态存在，则呈碱性。KOH的限量是0.005%。

⑥对溴化物的有无进行试验。本吕如混入溴化钾时，在硫酸存在时按下列反应将溴游离。

KBrO₃+5KBr+3H₂SO₄=3Br₂+3K₂SO₄+3H₂O

在这里生成的溴，可使甲基橙的红色退掉，以此可知溴的存在。可是，即使溴化物不存在，激烈振荡混合长时间放置，红色也渐渐退去。所以在FAO/WHO的规格中将检液分成2份，仅在1份中加稀硫酸，对二者进行比较，2min以内不应呈溴的黄色。

⑦在原料氢氧化钾或溴化钾中有时会混入砷，由于这种砷的存在，污染了成品中的溴酸钾。As₂O₃限量规定为4ppm。

⑧溴酸钾水溶液中本身加硫化钠，由于它的氧化性，可使硫黄游离，而液体白浊，使比色困难。所以预先用盐酸处理，变成溴化物后进行重金属的常规试验。

对来源于原料和设备等的重金属要进行检测，Pb规定为5ppm以下。

⑨本品无吸湿性，但是吸附水份认为在0.5%以下。FCC、FAO/WHO规格都是在0.5%以下。

⑩规定的定量法，基于下列反应式，将游离的碘用0.1mol/L（0.1N）硫化硫酸钠滴定。

KBrO₃+6KI+3H₂SO₄=3I₂+KBr+3K₂SO₄+3H₂O