检验检测

12.6  甲醇钠

Sodium Methylate

分子式CH₃ONa                                                               分子量54.02

本品含95%以上甲醇钠（CH₃ONa）①。

1．性状

本品为白色的细粉末，有吸湿性。

2．鉴定试验

（1）本品的水溶液（1→100）呈强碱性②。

（2）本品呈钠盐的常规鉴定试验反应。

（3）取一滴本品的水溶液（1→100），加稀硫酸（1→20）0.1mL及高锰酸钾0.2mL试液，放置5min，加亚硫酸钠溶液（1→4）0.2mL及硫酸3mL，再加铬变酸试液0.2mL溶液呈现红紫~紫色③。

3．纯度试验

（1）溶解性  将本品5g溶于新煮沸冷却的水中至100mL，做检液。取检液20mL加新煮沸冷却的水30mL，混和时其浊度应在做微浊以下④。

（2）碳酸钠  在定量法（3）中得到的碳酸钠（Na2CO3）的含量应在0.5%以下。

（3）氢氧化钠  在定量法（4）中得到的氢氧化钠的含量应在2%以下。

（4）砷  取（1）的检液10mL，慢慢加稀盐酸中和后，水浴蒸干。残留物上加水5mL溶解，以此做检液进行砷的常规试验，应符合要求⑤。

（5）重金属  取（1）的检液20mL，慢慢加稀盐酸中和，再加稀醋酸2mL，把这做检液，进行重金属试验，其量应在0.002%以下⑥。

4．定量法

（1）用费歇尔滴定用烧瓶，精密迅速称量本品约0.5g，立刻加水杨酸·甲醇试液10mL，关紧活塞，溶解冷后，用和水分定量法（费歇尔滴定法）中的直接滴定同样的方法进行试验。另外用水杨酸·甲醇试液10mL进行空白试验，根据下式把氢氧化钠和碳酸钠的含量的和（A）做为氢氧化钠求出。

a：本试验中费歇尔试液的消耗量

b：空白试验中费歇尔试液的消耗量

f：对应费歇尔试液1mL水的毫克数

（2）用带塞三角烧瓶，精确迅速称量本品约2g，立刻溶解在新煮沸冷却水50mL中，然后加氯化钡试液10mL，盖上塞子放置5min后，把2滴酚酞试液做指示剂，用1mol/L盐酸滴。盐酸的消耗量做为CmL，根据下式求出甲醇钠含量（B），此值实际为甲醇钠及氢氧化钠含量之和。

（3）在（2）得到的中和后的溶液中，加1mol/L盐酸1mL，缓慢煮沸5min，冷却后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定过剩余的酸。把氢氧化钠的消耗量做dmL，根据下式，求出碳酸钠的含量（C）。

（4）用下式求出氢氧化钠的含量（D）

D=A-（C×0.377）(%)

(5)由下式求出甲醇钠的含量（E）⑦

E=B-（D×1.350）(%)

保存标准

放在密封容器中保存。

注  解

①市售品的实测值是96.93，97.57，97.54，97.28，96.80，96.31%。含NaOH0.7~1.40%，含Na₂CO₃0.07~0.43%。

②本品1%水溶液的pH值是12.4（玻璃电极法）。

③是鉴定甲醇。把本品用KmnO4氧化制成甲醛，和铬变素液聚聚合成生有色的羟基二苯甲烷的醌型化合物。

④市售品的实测值都是稍稍呈现微浊以下。

⑤限量2ppm以下，市售品的实测值都是1ppm以下。

⑥限量20ppm以下，市售品的实测值也都是10ppm以下。

⑦（I）NaOH+Na₂CO₃的定量。用费歇尔滴定法定量。本品溶解在含水杨酸的无水乙醇溶液中之后，用费歇尔滴定试液滴定，算出相当于水的NaOH量（NaOH/H₂O=40/18=2.222）。把本品放到滴定烧瓶中，因反应激烈，析出大量I2不利于实验，所以要按本文的方法进行。反应式如下：

（II）CH₃ONa+NaOH的定量。CH₃ONa和水反应分解成CH₃OH和NaOH以后，用1mol/L盐酸定量生成的NaOH。再换算成CH₃ONa的量。

（III）NaCO₃的定量。在（II）测定后的溶液中加1mol/L盐酸1mL，煮沸驱逐CO₂后用NaOH溶液回滴过剩的盐酸，测定NaCO₃的含量。

（IV）NaOH的定量。从用费歇尔滴定法求出的NaOH+Na₂CO₃量减去（III）中得到的Na₂CO₃量求其差值。这时的系数是NaOH/Na2CO3=40/106=1.35。

本品是吸湿性细粉末，所以处理时要特别注意。采样时最好带面罩，尽量缩短从采取到分析的时间。采取样时规定吸湿量约是0.1%以内（NaOH为0.2%）。时间和吸湿量关系如下表：