检验检测

12.4  叶绿酸铁钠

Sodium Iron Chlorophyllin

1．性状

本品为黑绿色的粉末，无臭气，或稍有特异性臭气味①。

2．鉴定试验

（1）在本品强热残留物上加稀盐酸5mL，水浴加热溶解，加水至10mL，用氨水调成弱碱性后，加硫化氢试液10mL，放置30min，过滤，滤液用滤纸上的残留物，进行如下试验。

（i）滤液中加稀盐酸1mL做为检液，进行焰色反应，呈现黄色②。

（ii）在滤纸上的残留物中加稀硝酸2mL，加水至5mL，再加硫氰酸按试液2~3滴呈现红色③。

（2）将本品0.1g溶于水中至1000mL，取10mL，加磷酸缓冲液（pH值7.5）至100mL，此液在397~399nm及654~656nm波长处有最大吸收峰，吸光度用A1及A2表示，A1/A2是6.5~9.5④。

3．纯度试验

（1）酸碱性  本品水溶液（1→100）的pH值用玻璃电极法测定应是9.6~10.7⑤。

（2）比吸光度  精确称量本品约0.1g，溶于水中至1000mL，取其10mL，加磷酸缓冲液（pH值7.5）至100mL，此液在波长398nm附近的最大吸收峰处，测定吸光度，换算成干燥物时应是 =400~465。此操作避开直射日光用遮光容器进行⑥。

（3）砷  按叶绿酸铜钠的纯度试验（3）进行。标准色，取砷标准溶液1mL和试样进行同样操作。

（4）碱性焦油色素  在本品水溶液（1→200）5mL中加氢氧化钠溶液（1→50）1mL及乙醚50mL，混合振荡，除去水层。把乙醚层用氢氧化钠溶液（1→50）15mL洗2次后，在乙醚层中加醋酸溶液5mL混合振荡，水层应是无色的。

（5）酸性焦油色素、无机铁盐及无机铜盐  按叶绿酸铜钠的纯度试验（5）及（6）进行⑦。

4．干燥失重

本品在105℃干燥2h时，失重应在5%以下。

5．强热残留物

本品在105℃干燥1h后，精确称取约0.2g，慢慢加热炭化，冷却后此残留物进行强热残留物的试验，其量应在33%以下⑧。

注  解

①由于粒度的不同，可成结晶性粉末或粉末。喷雾干燥时变成粉末，没有金属光泽。本品在干燥状态下稳定。易溶于水，在乙醇、氯仿中微溶。乙醚、石油醚中几乎不溶。本品有吸湿性，在吸湿状态下长期保存变质而难溶于水。

②是钠的试验。

③是铁的试验。

④以前规定最大吸收峰是在400nm、500nm及655nm处，在400nm处的吸光度和在655nm处的吸光度的比是4.1±0.3。结合工业生产实际规定极大吸收峰在397~399nm和654~656nm波长处，A1/A2=6.5~9.5。

⑤以前规定溶液pH值是9.6~10.0，结合工业生产实际变更为9.6~10.7。

⑥因加热变质，并且溶解在磷酸缓冲液后吸光度的值慢慢减少，所以检液调制后应尽快测定吸光度。由得到的叶绿酸铁钠的 及干燥失重得到的数值换算成对应干燥物的 。

以前规定比吸光度是 =372~465，当 =465做为100%时含量规定为80~100%，可是对应86~100%的 =400~465。

⑦（→叶绿酸铜钠⑥⑦）。

⑧加硫酸加热没有碳化的试样有可能飞散，损失。叶绿酸铁α钠C34H30O5N4FeNa2分子量676.47,叶绿酸铁b钠C34H28O6N4FeNa2分子量690.45,叶绿酸铁钠平均分子量=(676.47×3+690.45)/4=679.96.对应此平均分子量的强热残留物(Fe2O3+Na2SO4)4 理论值是32.6%。