检验检测

12．1  β-胡萝卜素

β-Carotene

分子式C40H55                                                               分子量536.89

本品为紫红~暗红色的结晶粉末，稍微带有特异的臭气味①。

1．性状

（1）本品在环己烷溶液（1→400）中，没有旋光性②。

（2）本品的环乙烷溶液（1→300，000），在波长455±1nm和483±1nm处有最大吸收峰③。

（3）取本品10mg，加10mL氯仿，溶解，呈金黄色，在其中加三氯化锑试液1mL，呈蓝绿色④。

2．纯度试验

（1）分解点  本品在减压封闭管中测定熔点时，应在176~183℃下分解⑤。

（2）溶解性  将本品0.1g溶于10mL氯仿时，溶液体应透明⑥。

（3）砷  将本品1g装入100mL的分解烧瓶中，加硫酸5mL，硝酸5mL，静置加热。并且时而追加硝酸2~3mL，加热下直至溶液从无色变成淡黄色，冷后加饱和草酸铵溶液化15mL，加热至发生哝白烟时，继续加热浓缩到2~3mL为止。冷后，加水至10mL，取5mL作为检液。进行砷的常规试验，应符合要求。标准色是将砷标准液2mL装入100mL的分解烧瓶中，加硫酸5mL及硝酸5mL。以下操作应与试样相同⑦。

（4）重金属  在强热残留物的试验中得到的残留物，加盐酸1mL和硝酸0.2mL，置水浴上蒸发变干，然后，加稀盐酸1mL、水15mL，加热溶解。冷后，加酚酞试液1滴，再滴加氨水至溶液稍呈红色时，加稀醋酸2mL。如有必要可过滤，并再加水至50mL，加硫化钠试液2滴，放置5min，溶液颜色不比在铅标准液2mL中加稀醋酸2mL和水至50mL，再加硫化钠试液2滴，放置5min的液色为深⑧⑨。

3．干燥失重

将本品用真空干燥器（硫酸）干燥4h，其干燥失重应在1%以下⑩。

4．强热残留物

取本品1g，进行强热残留物试验，其量应在0.1%以下 。

5．定量法

将本品用减压干燥器（硫酸）干燥4h后，精确称取约30mg，溶于环乙烷至100mL，取10mL，加环乙烷至100mL，再取10mL，加环乙烷至100mL作为检液。液层长1cm，波长455nm，测定此液的吸光率A。根据下式可求出β-胡萝卜素的含量 。

6．保存方法

装入遮光密封容器中，用氮取代空气保存 。

注  解

①是深红色带着光泽斜方六面体或是板状的微结晶。稀溶液是黄色，浓溶液带有金黄色。由于溶剂的极性，而多少带有红色。

在30℃，100mL的各种不同溶剂的溶解度：氯仿中溶4.3g，四氯化碳中可溶2.3g，苯中可溶0.1g环乙烷中可溶0.307g，正-己烷中可溶0.109g，更易溶于二硫化碳、乙醚、石油醚、油等。难溶于甲醇、乙醇。不溶于水中。

②在构造上大多数是顺式、反式的光学异构体。本品是全反式的，无旋光性。天然的β-胡萝卜素都是反式的和少量3-单顺式体微量3.6-双顺式体共存。另外在自然界中存在着α-、γ-，δ-等异构体，α-胡萝卜素有旋光性α=+385℃（C=0.08苯）。当它混入时，显旋光性。

③表示特有的吸光光谱，在环己烷液中，在455nm和483nm处有最大吸收峰，在43nm处出小峰。光谱形状与很多的类胡萝卜素相似。可是最大吸收峰λmax都是积压自特有的，在鉴定上使用，但根据溶剂而移位。

n-己烷：（425）423.481nm，氯仿：（——）466.497nm，

二硫化碳：（450）、485、520nm。

在本条中使用的环己烷，比在正-己烷中溶解度大，和定量法中的溶解操作相同，所以本条依据定量法与定量同时进行，是很方便的。

④是维生素A及胡萝卜素类共同的显色反应，称为卡普（CartPrise）反应。对还原剂稳定的（焦油色素脱色），可用氧化剂脱色。FAO/WHO的规定中，根据硝酸钠和0.5mol/L硫酸，分解脱色，作为一种鉴定法。

⑤熔点规定为181~182℃。文献上多为183℃（减压封管）（分解）。FCC规定为176~182℃（分解）。

⑥大约4%溶解在氯仿中。不溶杂质其浊度规定微浊。

⑦根据硫酸硝酸进行湿式分解以后，进行砷试验。As2O3限量为2ppm。

⑧水中不溶物质，一般是先将强热残留物溶解于盐酸·硝酸混液后，调制成重金属的检液。以下与一般重金属试验法相同。Pb限量为20ppm。FCC规定为10ppm，FAO/WHO规定进行铅试验时，Pb限量为20ppm。

⑨对混入的杂质或异构体，要加以限制，所以规定了吸收光谱的形状。顺式型有时在362nm处出现最大吸收锋。

⑩对水及其它挥发物进行规定一般在0.1%以下。

强热残留物实际是极少的。因它是用在重金属的试验上，所以不能使用铂坩埚。

以从在环己烷液（1→300，000）中的最大吸收峰455nm处的吸光率A，依照下式计算含量：

纯粹的β-胡萝卜素的 =2，450。

本品在空气中易氧化分解，遇光也易发生变化。在空气中放置6周，吸光度降低25%以上。