检验检测

11．11  氯化铵

Ammonium Chloride

分子式NH₄Cl                                                               分子量53.49

本品用干燥器（硫酸）干燥4h后定量，含氯化铵（NH₄Cl）99%以上。

1．性状

本品为白色的结晶性粉末或是结晶块，有咸味和清凉味①。

2．鉴定试验

本品呈盐酸的常规鉴定反应和氯化物常规鉴定反应②。

3．纯度试验

（1）溶解性  取本品2g，加水20mL溶解，其浊度应接近透明。

（2）硫酸盐  取本品2g，进行硫酸盐常规试验时，其量应在0.005mol/L硫酸0.4mL对应量以下③。

（3）砷  将本品0.33g溶于水5mL中，以此为检液进行砷常规试验应符合要求④。

（4）重金属  取本品2g，加稀醋酸2mL和水约30mL溶解，以此为检液进行重金属常规试验时，其量应在0.002%以下⑤。

（5）铁  将本品5g溶解于30mL水中，加盐酸5mL煮沸；冷却，加水至500mL取10mL，加盐酸2mL、高硫酸铵0.01g和水至25mL，加10%硫氰酸铵溶液2mL，振荡，混合溶液体呈现的红色，不深于铁标准溶液1mL，加水10mL，再加盐酸2mL、高硫酸铵0.01g和水至25mL，加10%硫氰酸铵溶液2mL，振荡混合的溶液的红色⑥。

4．干燥失重

将本品用干燥器（硫酸）进行4h干燥，其失重应在2%以下⑦。

5．强热残留物

本品的强热残留物应在0.5%以下。

6．定量法

将本品用干燥器（硫酸）干燥4h后，准确称取约3g，以下按硫酸铵定量法⑧。

0.1mol/L H₂SO₄ 1mL=10.70 mg NH₄Cl

注  解

①本品稍有吸湿性，又有升华性。升华得到的制品是纤维状结晶块。在空气中稳定。可是一经加热，在较低温度下即挥发。此时大部分分解，形成氨和氯化氢。

②取少量检样，加入蒸发皿中，加热、允其升华，可简单的确认。

③SO₄的限量约是0.1%。

④As2O3的限量是3ppm，FCC规定是3ppm。

⑤检验由制造原料盐酸、氯化钠而带入的重金属FCC规定在10ppm下。

⑥将杂质铁制成氯化物后加过硫酸铵进行氧化，全部变成3价，用硫氰酸铵使其显色。

它给络合物Fe(SCN)₃(OH₂)₃形式存在。是极敏锐的反应。鉴定限量是3ppm。Fe的限量是0.01%。

⑦由于本品不能加热干燥，在硫酸干燥器中干燥，限度2%的值相当高。FCC规定是0.5%以下。

⑧采用碱性条件蒸馏的方法，将馏出的氨收集在0.1mol/H2SO4中，过量的硫酸用0.2mol/L NaOH溶液逆滴定。也可以使用JIS甲醛溶液滴定期。