检验检测

11．8  d-酒石酸氢钾

Potassium d-Bitartrate

分子式C₅H₅KO₆                                                                   分子量188.18

本品在105℃干燥3h后定量，含d-酒石酸氢钾（C4H5KO6）98.5%以上。

1．性状

本品为白色的结晶或白色的结晶性粉末，有清凉的酸味①。

2．鉴定试验

（1）将本品1g溶于氨水10mL时为右旋性②。

（2）本品0.5g，徐徐加热后分解，发出烤蔗糖样的臭味后炭化。在此残留物中加水5mL，充分混合搅拌后的溶液为碱性。然后加稀盐酸中和后，过滤，滤液呈鉴定试验法中钾盐的反应③。

（3）本品的饱和水溶液呈酒石酸盐的常规鉴定反应。

4．纯度试验

（1）溶解性  将本品0.5g溶于3mL氨水中，应无色，其浊度应是透明以下④。

（2）比旋光度  将本品在105℃干燥3h后，精确地称取5g左右，溶解于10mL氨水及水，定容至50mL，该液的比旋光度应为 =+32.5~+35.5°。

（3）硫酸盐  将本品0.5g，溶于2mL温稀盐酸及水30mL，冷却后为检液，进行硫酸盐的试验，其量应为0.005mol/L硫酸0.2mL对应量以下⑤。

（4）铵盐  取本品0.5g，加氢氧化钠试液5mL，加热，不应产生氨的臭味⑥。

（5）重金属  本品1g装入石英制或瓷制的坩埚中，以下可用“柠檬酸钠”的纯度试验（6）。

（6）钙  取本品1g，加醋酸5mL，时时振荡，放置30min，加水25mL，静置，用脱脂棉将上清液过滤，在滤液中加草酸铵试液8滴，不应混浊⑦。

5．干燥失重

本品在105℃干燥3h，其失重应在0.5%以下。

6．定量法

本品在105c干燥3h后，精确地称取0.4g左右，溶于20mL热水中，热时用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定（指示剂：酚酞试液2~3滴）。

0.1mol/L氢氧化钠溶液1mL=18.83mg C₄H₅KO₆

注  解

①本品的水溶液呈酸性。对水的溶解度在25℃是0.84g/100mL，在100℃是6.9g/100mL。不溶于乙醇。

②是与dl-酒石酸氢钾的区别。本品因难溶于水，所以加氨，溶解度增大后进行测定。

③是利用酒石酸特有的焦糖臭和钾盐的常规试验而鉴定。

④本品难溶于水，但易溶于氨水以及其它碱溶液。不溶的杂质是混入的淀粉、高岭土、磷酸钙等。

⑤SO₄的限量为0.02%。

⑥对混入的酒石酸氢氨，酒石酸钾氨等进行试验。

⑦为防止滤纸中的钙混入，过滤时要使用脱脂棉。