检验检测

11．5  铵矾

Ammonium Alum

分子式AlNH₄(SO₄)₂·12H₂O                                                 分子量453.34

本品含铵矾[AlNH₅(SO₄)₂·12H₂O]99.5%以上。

1．性状

本品为无色结晶或白色的结晶性粉末，无臭，略有甜味，有膨化性①。

2．鉴定试验

本品水溶液(1→20)呈铝盐的常规鉴定反应、铵盐的常规鉴定反应和硫酸盐的常规鉴定反应。

3．纯度试验

（1）溶解性  将本品1g溶于10mL水中无色，其浊度应接近透明。

（2）砷和铁  引用“明矾”的纯度试验（3）和（5）②。

（3）重金属  引用“明矾”的纯度试验（4），但是其量应在0.004%以下③。

（4）碱金属和碱土类金属  将本品1g溶于100mL水中，加甲基红试液2滴，加热至沸腾。向热溶液中加氨水至溶液变为黄色后，进行过滤。滤纸上的残留物用10mL热水水洗，洗液与滤液合并，蒸发至干固后，高热至恒量时，其量应在5mg以下④。

4.定量法

[引用“明矾”的定量法]

0.01mol/L EDTA溶液1mL=4，533mg AlNH₄(SO₄)₂·12H₂O

注  解

①本品是具有玻璃样光泽的八面体的结晶或结晶性粉末。

本品加热到93.5℃时成溶解在结晶水中。再加热失去结晶水，形成烧铵矾。本品1g能溶于冷水约7mL热水约0.3mL。水溶液显酸性(pH值4.2)。在丙三醇中缓慢溶解，不溶于乙醇。

②砷的限量如As2O3为3ppm。FCC规定As为3ppm以下。JIS（试剂特级、1级及工业规格）As为2ppm以下。

③Pb的限量为40ppm。中性时加硫化钠试液，可得氢氧化铵的胶状沉淀，所以在盐酸酸性条件下进行。FCC是规定20ppm以下（铅在10ppm以下），JIS铅做为特级试剂是20ppm以下，1级是40ppm以下，工业用是在40ppm以下。

④在水溶液中加氨呈中性。使铝以氢氧化物的形式沉淀，过滤除去后，高热，使硫酸根和氨挥发，把碱金属和碱土类金属变成氧化物，测定其重量。限量是0.5%。

⑤滴定铝螯合物时，因为Al3+与EDTA溶液生成螯合物反应速度慢，所以加过量的0.01mol/L EDTA溶液，煮沸，冷却后，用Zn2+滴定过量的EDTA溶液。此时的指示剂对JIS试剂的硫酸铵钼（K8087）用双硫腙乙醇溶液。由于双硫腙和过量锌的反应形成有色螯合物。终点是从灰褐色变为带有红色的点，但终点很难判断，按JIS工业药品规格用二甲酚橙为指示剂，以形成红色螯合物的点为终点。