检验检测

11．2  碳酸氢铵

Ammonium Bicarbonate

重碳酸铵

本品含氨（NH₃=17.03）20~30%以上①。

1．性状

本品为白色或半透明的小块，结晶或白色的结晶性粉末，有强氨臭②。

2．鉴定试验

本品呈铵盐的常规鉴定反应及碳酸氨盐的常规鉴定反应。

3．纯度试验

（1）溶解性  将本品2g溶于20mL水中时，其液透明。

（2）砷  将本品0.25g溶于5mL水中，做为检液进行砷的常规试验，应符合要求③。

（3）重金属  将本品粉末2g，在水浴上蒸干，残渣中加稀醋酸1mL，在水浴上蒸发至干，残渣溶在稀醋酸2mL中，做为检液进行重金属常规试验，其量应在0.001%以下④。

（4）气体发生量度  把产生的气体进行测定时，其量应在70mL以上⑤。

4．强热残留物

在精密天平上称量本品约10g，进行强热残留物的常规试验，其量应在0.01%以下⑥。

5．定量法

将事先准备的水约30mL加入到已称量的带磨塞的烧瓶中。加入精确称量本品约25g，移到250mL的烧瓶中，加水定容到250mL。取25mL，慢慢加入0.1mol/L盐酸50mL，用0.1mol/L的NaOH溶液回滴过剩的酸（指示剂：酚酞液4~5滴）⑦。

0.1mol/L 盐酸1mL=1.703mgNH₃

注  解

①用NH4HCO3表示，NH3的理论值是21.54%。含20~30%NH3的叫碳酸氢铵。允许碳酸铵或氨基甲酸铵混入，可是含NH3在30%以上的碳酸铵在组成上有明显区别。结晶是单斜或斜方晶系，干燥状态几乎没有氨臭。对水的溶解度0℃是11.9g/100g，30℃是27g/100g，不溶乙醇。

②在常温下比碳酸铵稳定，多少有吸湿性，放在空气中慢慢分解，60℃以上急速分解生成氨、二氧化碳和水。1g约溶在冷水8mL中，水溶液呈碱性。不溶于乙醇，所以和氨基甲酸铵可分开。

③不能由制造原料带入，As2O3的限量为4ppm FCC规定As是3ppm。

④几乎没有混入，Pb的限量是10ppm，FCC的规定也相同。

⑤目的是要试验膨松剂的质量。

⑥（→碳酸钠）

⑦加盐酸将氨制成氯化铵，用氢氧化钠逆滴定过量的盐酸，求出氮的含量。