检验检测

11．1  碳酸氢钠

Sodium Bicarbonate

分子式NaHCO₃                                                                    分子量84.01

本品在硫酸干燥器中干燥4h后定量，含99%以上碳酸氢钠（NaNCO₃）①。

1．性状

本品为白色的结晶小块或结晶性粉末②。

2．鉴定试验

本品呈碳酸氢盐的常规鉴定反应及钠盐的常规鉴定反应。

3．纯度试验

（1）溶解性  将本品1g溶于20mL水中时，溶液应透明③。

（2）氯化物  取本品0.5g，加稀硝酸5mL，煮沸，冷却后加稀硝酸6mL，作为检液进行氯化物的常规试验，其量应在0.01mol/L盐酸0.3mL对应量以下。

（3）碳酸盐  取本品1g，加新煮沸后又冷却的水20mL，在15℃下水平摇动使其溶解，加0.1mol/L盐酸2mL，然后加酚酞液2滴，不应立刻呈现红色④。

（4）铵盐  本品1g加热时，不产生氨的臭气⑤。

（5）砷  将本品0.35g溶于5mL水中，慢慢加入盐酸2mL后，做为检液进行砷的常规试验，应符合要求⑥。

（6）重金属  取本品3g，加水5mL及稀盐酸20mL，使之溶解，在水浴上蒸发至干，残渣中加稀醋酸2mL，使之溶解，在水浴上蒸发至干，残渣中加稀醋酸2mL及水约30mL，使之溶解，以此做为检液，进行重金属的常规试验，其量应在0.001%以下⑦。

4．定量法

将本品在硫酸干燥器中干燥4h后，精确称量约3g，溶解在25mL水中，用0.5mol/L硫酸滴定（指示剂：溴酚蓝一试液3滴），立刻在终点附近煮沸一下，驱逐二氧化碳后继续滴定⑧。

0.05mol/L硫酸1mL=84.01mg NaHCO₃

注  解

①唯恐本品分解，不能加热干燥，在JPIX规定，未干燥品定量时含量是99%以上，JIS规定用硫酸干燥18h定量时，特级试剂应是99.8~100.3%，一级应为99.6~100.3%。

②结晶是单斜晶系，相对密度2.20。本品在湿的空气中慢慢分解变成碳酸钠。加热到50℃开始失去二氧化碳，在100℃变成倍半碳酸盐（Na₂CO₃·NaHCO₃·2H₂O），在270~300℃约加热2h变成碳酸钠。

③精制品可能有杂质等混入，要进行试验。水溶液长期放置或激烈振荡混合，放出二氧化碳，加温到65℃以上急速分解变成碳酸钠，加低温的水溶解不分解。对水的溶解度10℃是6.9%，20℃是9.6%，30℃是11.1%，40℃是12.7%，几乎不溶于乙醇。

④本品水溶液的pH值（→20）为7.9~8.4，用酚酞液几乎不出色（变色枢域pH值8.0~10.0）。如果呈现红色，用0.1mol/L盐酸2mL变成碳酸氢盐必在规定程度以下。因为0.1mol/L盐酸1mL相当10.5mg碳酸钠，所以用此法碳酸盐的混入限量是2.12%。15℃以上溶解，但不宜强烈振荡混和。

⑤利用氨碱法制造的碳酸钠做为原料制造时，唯恐有中间制品如碳酸氯铵、碳酸铵及氯化铵等混入，所以要试验。在JPIX采取石蕊试纸的变蓝的检测方法，查是，利用此法氨的检测限量约是0.01%。根据气味的感度来检测，灵敏度较低。

⑥制品中As₂O₃的限量是2.85ppmJPIX定2ppm以下，JIS定特级试剂及1级试剂为2ppm以下。

⑦本品和盐酸加热制成氯化钠，过量的盐酸蒸发后。调成醋酸酸性，进行重金属试验，铅的限量是10ppm。

⑧进行中和滴定，驱逐二氧化碳，使滴定误差小些。