检验检测

10．2  过氧化氢

Hydrogen Peroxide

本品含过氧化氢（H₂O₂=34.01）35~36%①。

1．性状

本品是无色透明液体，没有臭气或者略有臭气②。

2．鉴定试验

（1）本品呈酸性③。

（2）取本品的水溶液（1→10）1mL，加稀硫酸5mL及高锰酸钾试液1mL时立即起泡，试液色消失④。

（3）本品呈过氧化物的常规鉴定反应⑤。

3．纯度试验

（1）游离酸  取本品5mL，加新煮沸的冷却水50mL和滴加甲基红试液2滴，用0.02mol/L氢氧化钠溶液滴定时，其消耗量应在1mL以下⑥。

（2）砷  取本品0.5mL，加水至10mL，分次少量装入白金坩埚中，在水浴上缓慢加热，蒸发干固后，在残留物另中少量的水，以其全量的检液进行砷试验时，应符合要求⑦。

（3）重金属  取本品5mL，加水10mL，分次少量装入坩埚中，在水浴上缓慢加热，至不产生气泡为止，加稀醋酸辣2mL，以此为检液，进行重金属试验时，其量应在0.0005W/V%以下⑧。

（4）磷酸盐  取本品8mL，加水10mL和盐酸3mL，在水浴上缓慢加热，蒸发干固，然后在残留物中加温水约30mL使其溶解，冷却后，加水至50mL作为检液。取检液5mL装入奈斯勒管中，然后加稀硫酸（1→6）4mL和钼酸铵溶液（1→20）1mL，充分摇晃混合，放置3min后，加1-氨基2-苯酚-4-磺酸试液1mL摇晃混合，在60℃的水浴中加热10min，用流水冷却时，溶液呈现的蓝色，不深于在奈斯勒管中加磷酸盐标准溶液5mL，与检液同样操作的溶液的蓝色⑨。

（5）蒸发残留物  取本品10mL，加水约20mL，分次少量地装入白金坩埚中，在水浴上缓慢加热，蒸发至干固，将残留物在105℃干燥1h，其量应在3mg以下⑩。

4．定量法

精确称取本品约1g，加水至250mL，取其25mL，加稀硫酸10mL，用0.1mol/L高锰酸钾溶液滴定 。

0.1mol/L高锰酸钾溶液1mL=1.701mg H₂O₂

注  解

①过氧化氢的浓度一般都是以30%的为主，目前市售品主要是35%，50%及60%的制品。

过氧化氢作为食品添加剂使用时，用稀溶液，不需要特别高浓度，因此用35%浓度制品作为食品添加剂。35%制品的实际浓度是35~35.5%。

②纯品是无色透明的粘稠液体，在不中能以任意的比例溶解。稀水溶液有涩味。本品有氧化、还原两种作用。例如，将亚硫酸氧化成硫酸；氧化汞还原成金属。

③本品呈弱酸性，由于 的解离，也由于为防止分解，要加入酸。

④高锰酸钾由于硫酸的存在被还原成硫酸锰。生成的气泡是氧气。

⑤铬酸氧化后变成蓝色的过铬酸，生成的过铬酸也溶于水，在醋酸乙酯等有机溶剂中稳定。

4H₂O₂+H₂Cr₂O₇→2CrO₅-5H₂O

⑥本品除由于解离而呈弱酸性外，也有作为稳定剂添加的酸或在制造时使用的酸残留而呈酸性。但酸不易过多，因此加以限制，硫酸的限量为0.02%。

⑦限制由原料带入的砷量。用白金坩埚可促进分解。AsO₃的限量为2ppm，市售品一般检测不出来。

⑧限制由原料以及制造时，使用的仪器或容器带入的重金属。使用白金坩埚的理由与砷时相同。Pb限量为5ppm。重金属过多，除有卫生上的问题外，可促进过氧化氢的分解，引起含量降低。

⑨作为稳定剂一般都使用磷酸盐，所以要限制添加量。在盐酸酸性条件下加热，磷酸游离后，在硫酸存在下加钼酸盐，生成磷钼酸，此物用1-氨基2-萘酚-4-磺酸还原呈蓝色。PO4的限量是0.00625W/V%，相对密度为1.13（35%溶液）时，是55.3ppm。市售品一般都是20~50ppm。

⑩残留物主要是所添加的稳定剂。限量是0.3W/V%，相对密度为1.13时，是265.5ppm。市售品大部分是100~250ppm。

反应按下式进行：

2KMnO₄+5H₂O₂+3H₂SO₄→2MnSO₄+K₂SO₄+5O₂+8H₂O

从上式可见1mol的H₂O₂（34.02）消耗0.1mol/L高锰酸钾溶液20,000mL，由此1mL0.1mol/L高锰酸钾相当于H₂O₂ 1.701mg。