检验检测

8．39  己酸

Caproic Acid

CH₃·（CH₂）₄·COOH

分子式C₆H₁₂O₂                                                                  分子量116.16

本品含己酸（C₆H₁₂O₂）90%以上①。

1．性状

本品为无色~淡黄色的透明液体，有特殊臭气味②。

2．鉴定试验

（1）将本品2g溶解6mL于稀乙醇时，显弱酸性③。

（2）取本品1mL，加乙醇1mL和硫酸3滴，在温水中加热时发出己酸乙酯的香气④。

1．  纯度试验

3．纯度试验

（1）相对密度  本品的相对密度应为0.923~0.929⑤。

（2）折射率  本品的折射率 应为1.415~1.419⑥。

（3）碱不溶物  将本品5mL加于150mL的喀西亚定量瓶（Cassia Flask特殊的定量瓶，在瓶颈的刻线上方标有刻度容量，用以测定植物挥发油中所含酚及醛的容量。编译者注）中，在充分振荡混合时，将碳酸氢钠溶液（1→20）75mL分3次加入，然后再摇荡混合5min，静置30min后，徐徐加水，使不溶的油层上升到容量瓶的刻度上方。1h后测定，不溶物应在0.5mL以下⑦。

（4）重金属  取本品1g，加乙醇定容至50mL，加硫化钠试液2滴时，溶液颜色不比在2mL稀醋酸和1mL铅标准溶液中，加乙醇至50mL，再加硫化钠试液2滴的溶液色深⑧。

（5）蒸馏试验  本品根据沸点和馏分的常规测定法（第1法）测定馏分时，在202~207℃应馏出85V/V%以上⑨。

4．定量法

精确称取本品约1g，溶于10mL中性乙醇中，用0.5mol/L氢氧化钾的乙醇溶液滴定（指示剂：酚酞试液2滴）。

0.5mol/L氢氧化钾的乙醇溶液1mL=58.08mg C₆H₁₂O₂

注  解

①FCC规定含量为98%以上。市售品大分部含量为90.2~90.6%。

②有类似于奶酪的不快汗臭味，可是稀释发出椰子的香气。稍有甜的风味。

③本品2mL溶于6mL稀乙醇中，溶液之pH值是3.0~3.2。

④乙醇与浓硫酸共热，生成己酸乙酯。根据其香气来鉴定。

⑤此相对密度相当于己酸90%以上，JIS规定 为0.927~0.930。FCC规定 为0.923~0.928。

⑥在FCC 1.4150~1.4180。

⑦测定共存的中性物质。己酸碱盐起肥皂那样的作用，可溶解中性物质，所以用碳酸氢钠溶液。

⑧Pb为0.001%以下。

⑨bp170℃以上。