检验检测

8．38  丁酸丁酯

Butyl Butyrnte

CH₃·CH₂·CH₂·COO·CH₂·CH₂·CH₂·CH₃

分子式C₈H₁₆O₂                                                              分子量144.22

本品含丁酸丁酯（C₈H₁₆O₂）98%以上。

1．性状

本品为无色~淡黄色的透明液体，有特殊臭气味①。

2．鉴定试验

取本品1mL，加乙醇配制10%氢氧化钾试液5mL，于水浴上振荡加热，即失去特殊的香味，残存丁醇臭味。冷却后，将此液用稀硫酸调成酸性后，产生丁酸的特殊臭气味②。

3．纯度试验

（1）相对密度  本品的相对密度应是0.866~0.871③。

（2）折射率  本品的折射率 应是1.404~1.408④。

（3）溶解性  本品1mL溶于4mL70V/V%乙醇时，溶液应是透明⑤。

（4）酸值  本品的酸值根据香精常规试验法中的酸值测定法进行试验，应在1以下⑥。

（5）重金属  取本品1g，加稀醋酸2mL及乙醇定容至50mL，当加硫化钠试液2滴时，溶液颜色不应比在2mL稀醋酸及1mL铅标准溶液中加乙醇定容至50mL，当加硫化钠试液2滴时，溶液颜色不应比在2mL稀醋酸及1mL铅标准溶液中加乙醇定容至50mL，再加硫化钠试液2滴的溶液颜色深⑦。

（6）蒸馏试验  本品根据沸点及馏分的常规测定法（第2法）测定馏分时，在160~169℃下，应馏出95V/V%以上⑧。

4．定量法

精确地称取本品约7g，根据香精常规试验法中的酯值及酯含量测定法定量。

0.5mol/L醇制的氢氧化钾溶液1mL=72.11mg C₈H₁₆O₂

注  解

①是有熟香蕉的香味，无色~微黄色的透明液体。难溶于水（1：2000），易溶于乙醇，脂肪油。

②用氢氧化钾水解，特有的香气消失，生成有臭味的丁醇。用稀硫酸调成酸性。丁酸游离，发出丁臭味。略微加温其臭味更加明显。

③市售品的实测值在 0.866~0.871规格内，FCC规定 为0.867~0.871。文献值 为是0.8717， 是0.872。

④市售品的实测值 在1.401~1.468的规格内，FCC 是1.4050~1.4070，文献值是 为1.4049。

⑤市售品可溶在70V/V%乙醇3.4~3.5mL中，并呈透明状。

⑥酸值1相当于0.16%丁酸。市售品的实测值均在1以下。FCC也是1以下。

⑦本品难溶于水，所以要制成乙醇溶液进行试验。Pb的限量为0.001%（10ppm），市售品的实测值是2ppm以下。

⑧沸点的文献值是166.4℃/760mm，165.5℃/760mm。沸点在170℃以下。市售品一般是在160℃以下开始馏出，160~168℃的馏分是94~98%。低沸点部分是水、丁醇、丁酸丁酯的共沸混合物。