检验检测

8．37  丁酸乙酯

Ftyyl Butyrate

CH₃·CH₂·CH₂·COOC₂H₅

分子式C₆H₁₂O₂                                                             分子量116.16

本品含98%以上丁酸乙酯（C₆H₁₂O₂）①。

1．性状

本品为无色~淡黄色的透明液体，有特殊的香气②。

2．鉴定试验

取本品1mL，加醇制10%氢氧化钾试液5mL，在水浴上搅拌加温，特有的香气消失，冷后将此溶液用稀硫酸调成酸性，产生丁酸特有的臭气③。

3．纯度试验

（1）相对密度  本品的相对密是0.874~0.882④。

（2）折射率  本品的折射率 1.390~1.395⑤。

（3）溶解性  把本品2mL溶在70V/V%乙醇4mL中，溶液透明⑥。

（4）酸值  本品的酸值利用香精常规试验法中的酸值测定法进行试验时，应在1以下⑦。

（5）重金属  取本品1g，加稀醋酸2mL及乙醇定容至50mL，加硫化钠试液2滴，溶液颜色不比在2mL稀醋酸及1mL铅标准溶液中，加乙醇定容到50mL，再加硫化钠试液2滴后的颜色深⑧。

（6）蒸气试验  本品利用沸点及馏分常规测定法（第2法）测定馏分时，在112~123℃下应该蒸馏出95V/V%以上⑨。

4．定量法

精确称量本品约0.5g，利用香精常规试验法中的酯值及酯含量测定法进行定量。

0.5mol/L醇制氢氧化钾溶液1mL=58.08mg  C₆H₁₂O₂

注  解

①市售品的实测值是98~100.5%。

②有菠萝样的香味，无色或稍带黄色、透明的液体。微溶于水（1：200），易溶于乙醇、脂肪油、丙二醇中，不溶于甘油中。

③用氢氧化钾水解，可切断酯键，此时特有的水果香气消失，将此液用稀硫酸调成酸性后，丁酸游离，产生特有的本酸臭气，由此可鉴定之。

④市售品的实测值在 0.874~0.882的规格内。FAO/WHO规定 0.870~0.877（换算值 0.874~0.881），FCC规定 0.870~0.877（换算值 0.874~0.884），文献值 0.8785。

⑤市售品的实测值 1.390~1.395，FAO/WHO规定 1.390~1.395，FCC规定 1.3910~1.3940。文献值 1.40002。

⑥本品2mL溶于2~3mL70V/V%乙醇中，呈透明状，溶在6mL60V/V%乙醇中透明。市售品的实测溶在70V/V%乙醇中能形成透明溶液的幅度为2.6~3.2mL。

⑦FAO/WHO及FCC规定酸值均应在1以下。酸值1相当0.16%丁酸，市售品的实测值都在1以下。

⑧因为用蒸馏法进行精制，所以没有重金属混入。本品在水中溶解困难，所以制成乙醇溶液进行试验。其限量如Pb是0.001%（10ppm），市售品的实测值是2ppm以下。

⑨文献值的沸点是119.9℃/760mm，120~120.5℃/760mm。沸点在170℃以下，所以用第2法测定馏分。市售品的测定值通常在110℃以下，开始蒸馏出，在112~121℃下的馏分是93~97%。低沸点部分是水，乙醇及丁酸乙酯的共沸混合物。