检验检测

8.36 紫罗兰酮

Ionone

分子式C₁₀H₂₀O                                                         分子量192.30

本品含90%以上紫罗酮（C₁₀H₂₀O）①。

1．性状

本品为无色~淡黄色的透明的液体，有特异的香气②。

2．鉴定试验

（1）取本品1滴，加水1mL充分搅拌混和，加硝普酸钠试液2滴，加氢氧化钠溶液(3→10)2滴搅拌混和，呈现珠红色。再加醋酸5滴呈现淡紫色③。

（2）取本品1~2滴，加盐酸2mL，搅拌混和，溶液呈现黄色。再加水合氯醛溶液（1→20）3滴，在水浴中加热呈红紫色④。

3．纯度试验

（1）相对密度  本品的相对密度是0.930~0.948⑤。

（2）折射率  本品的折射率 1.497~1.522⑥。

（3）溶解性  本品1mL溶于70V/V%乙醇4mL中，溶液透明⑦。

4．强热残留物

本品的强热残留物是0.05%以下⑧。

5．定量法

精确称量本品约1.3g，利用香精常规试验法中的醛类及酮类含量测定法的羟胺法（第2法）进行定量，但是加热时间是1h⑨。

0.5mol/L盐酸1mL=96.15mg C₁₃H₂₀O

注  解

①在美国EOAα-体、β-体在工业上予以区分，分别规定了酮含量和异构体总含量。

FCC规定α-紫罗酮、β-紫罗酮分项加以规定，α-紫罗酮含量在99%以上，β-紫罗酮规定90%以上。

此外，理论上也存在γ-异构体。但在曾通的市售品中没有见到。

γ-紫罗酮

②β-体含量多时，香柏油的香味强，α-体薰香强。市售品是α-体及β-体的混合物，所以制品的香气有若干不同。不溶于水中，在苄基苯甲酸、邻苯二甲酸二乙酯中自由溶解。在稀酸、稀碱溶液中稳定，在空气中曝晒带来酸败臭味。

③是羰基的呈色瓜，在弱碱中呈色，在酸性中退色。

④是羰基的呈色反应。α-体由于盐酸异构化成β-体，且显色。在碱性或中性不呈色。和乙醚混合振动，紫色消失，由乙醚层可得水溶性的紫色物质。假紫罗酮、菖蒲油、天然薰油不呈色。呈色感度是1:2,000。

⑤α-体和β-体在相对密度上颇有差异。市售是混合制品，下限采取α-体纯品文献值，上限采限β-体纯品文献值。文献值α-体 0.93063，β-体 0.94776。

⑥和相对密度同样，下限采取α-体纯品文献值，上限采取β-体纯品文献值。文献值α-体 1.4975，β-体 1.5202。

⑦在EOA，分成α-紫罗酮纯（α-ionone pure），β-紫罗酮纯（β-ionone pure），工业紫罗酮（commercial ionone），规定它们共同溶于70%3mL乙醇中，FCC只规定α-紫罗酮，其1mL溶在60%乙醇10mL中。

⑧利用减压蒸馏进行精制，混入的杂质少。

⑨和EOA及FCC的方法相同，用α-体及β-体的总酮含量来表示。