检验检测

8．33  dl-薄荷脑

dl-Menthol

分子式C₁₀H₂₀O                                                         分子量156.27

1．性状

本品为无色的柱状或针状结晶，或是白色的结晶性粉末，有特异的爽快芳香，其味开始有烧灼感，后呈清凉味①

2．鉴定试验

（1）本品与等量的樟脑或百里酚研磨混合则成液状②。

（2）取本品1g加硫酸20mL，搅拌混和混浊并呈类黄红色，24h后可分出无薄荷醇香气的透明油层③。

3．纯度试验

（1）熔点  本品的熔点应是32~38℃④。

（2）比旋光度  精确称量本品约2.5g，溶在乙醇中，定容至25mL，测定此液的旋光度，应是 =-2.0~+2.0°⑤。

（3）不挥发物  本品在水浴上加热，使其挥发，其残留物应是为0.05%以下⑥。

（4）百里酚  取本品0.2g，加到冰醋酸2mL、硫酸6滴及硝酸2滴的冷混液中时，不应着色⑦。

（5）硝基甲烷  本品0.5g加氢氧化钠试液1mL、静静煮沸约2min，冷后加磺胺酸·α-萘胺试液0.5mL，在5min以内不应呈红色⑧。

注  解

①本品有清凉且爽快的香气。接触到皮肤有寒冷感，然后有灼热感。常温时也略有挥发，有升华性。在乙醇、乙醚、氯仿中易溶，在水中微溶。在浓盐酸中也微溶。mp38℃，bp216℃， 1.4615， 0.904，可是市售品有异构体混入，为此mp是32~35℃。

②樟脑、百里酚之外和水合氯醛、冰片、苯酚等研磨混合而液化，由此可鉴定。

③由于硫酸而脱水的孟烯荷烯-3变成油层而分离。

④市售品中混入少量异构体，为此熔点多是32~35℃。

⑤本品的旋光度应是0°，但因多混入少量异构体，为此 ±2°。在JPIX规定 -2.0~+2.0°（2.5g，乙醇，25mL，100mm）。

⑥规定是0.05%以下。

⑦制造原料的百里酚作为不纯物有微量存在，在冰醋酸中加硫酸及硝酸呈现绿~蓝绿色。

⑧用硝基甲烷溶析法制造的制品，可能含有硝基甲烷。将硝基甲烷用碱加水分解，在游离的亚硝酸中加磺胺酸。α-萘胺试液，生成红色的偶氮色素。鉴定限量是25~30μg。