检验检测

8．31  d-冰片

d-Borneol

分子式C₁₀H₁₈O                                                         分子量154.25

1．性状

本品为白色的结晶、结晶性粉末或块，有特异的香气①。

2．鉴定试验

（1）本品和等量的百里酚混合，变成液状②。

（2）取本品0.5g，加乙醚2~3滴溶解，在此液中加重铬酸钾（2→10）溶液4mL及硫酸0.3mL，搅拌混合，同时在温水中加热，溶液呈现红褐色，特异的香气消失，产生樟脑香气③。

3．纯度试验

（1）熔点  本品的熔点是207~210℃④。

（2）比旋光度  精确称取本品约2.5g，溶于乙醇中定容至25mL，测定溶液的旋光度，应为 =+16~+37°⑤。

（3）不挥发物  取本品2g，在水浴上加热使其升华，再在105℃干燥1h，其残留物应在0.05%以下⑥。

注　　解

①有樟脑似的香气。加热升华，在室温下也慢慢蒸发。在乙醇等有机溶剂中易溶，但难溶于水。

②对由于混熔降低的熔点进行试验。

③在乙醚中由于重铬酸钾，硫酸混液氧化生成樟脑。

反应开始，溶液变成褐色，温度约上升到50℃产生樟脑的香气。

④利用醇和金属钠的还原法制造，在精制品中约含30%的异冰片、微量的樟脑。d-冰片的熔点文献值是204~205℃，d-异冰片文献值是212℃、213℃、214℃，即使混有少量的异冰片，熔点上升。

⑤混有d-异冰片时，比旋光度降低。d-冰片的文献值是+37.1℃、+37.11℃；d-异冰片的文献值是+34.15℃、+34.25℃。

⑥有可能从金属钠等原料带入，所以加以规定。