检验检测

8．29  胡椒醛

Piperonal

分子式C₈H₆O₃                                                                 分子量150.14

本品在干燥器（硫酸）中干燥4h后定量，含胡椒醛99%以上①。

1．性状

本品为白色的结晶或块，有特异的香气②。

2．鉴定试验

（1）将本品0.1g溶于2mL硫酸中，加间苯二酚醇溶液2滴（1→20），呈现暗红色③。

（2）本品1g加温溶解，加亚硫酸氢钠试液5mL，边混合振荡边在水浴上加热，产生白色的结晶块④。

3．纯度试验

（1）熔点  本品的熔点是35.5~37℃⑤。

（2）溶解性  本品1g溶于70%。乙醇8mL中，溶液应透明⑥。

4．干燥失重

本品在干燥器（硫酸）中干燥4h时失重在0.5%以下⑦。

5．强热残留物

本品的强热残留物是0.05%以下⑧。

6．定量法

本品在干燥器（硫酸）中干燥4h后，精确称量约1g，利用香精常规试验法中醛类及酮类含量测定法的羟胺法（第2法）进行定量。但放置时间是15min。

0.5mol/L盐酸1mL=75.07mg C₈H₆O₃

注  解

①市售品的实测值及FCC的规格值中规定含量在99%以上，市售品纯度极高。

②本品有光泽，是白色结晶，有天芥菜属植物样甜的花香。在乙醇、乙醚、苯中易溶，在矿物油中微溶，在20倍量的橄榄油中溶解。 在稀酸、碱中稳定。在高温下保存存、在日光下暴晒易着色。氧化比较困难，缓慢氧化变成胡椒基酸。

③是酚醚结合的甲叉二羟基的显色反应。

④是利用醛基和亚硫酸氢钠反应生成的副产物。此副产物在水中稍为难溶。

⑤FCC规定凝固点是35℃以上。市售品的实测值是35.7~37℃，文献值是37℃。

⑥本品1g溶于70V/V%乙醇7mL中溶液，透明。FCC及EOA规定1g溶在4mL中。

⑦本品是低熔点的化合物，再结晶时，不能提高干燥的温度。所以可能残留溶剂，对本项作了规定。干燥4h后不失重，干燥24小时后，失重0.15~0.17%。

⑧市售品的实测值在称量误差内。