检验检测

8．28  香兰素

Vanillin

分子式C₈H₈O₃                                                           分子量152.15

1．性状

本品为白~淡黄色的针状结晶或结晶性粉末，有香草样的香气和味①。

2．鉴定试验

（1）取本品的饱和水溶液10mL，加氯化铁试液3滴，呈现蓝紫色。然后在约80℃加热5min变成褐色，产生白色~灰白色的沉淀②。

（2）取本品1g，加亚硫酸氢钠试液5mL，在温水中加温，同时混合振荡使其溶解，加稀硫酸10mL，在60~70℃约加温5min后放置，析出结晶③。

（3）取本品的饱和水溶液5mL，加碱性醋酸铅试液1mL，产生白~淡黄色的沉淀，再追加醋酸1mL沉淀溶解④。

3．纯度试验

（1）熔点  本品的熔点应是81~83℃⑤。

（2）溶解性  取本品1g，加水20mL，在80℃加热溶解，溶液应透明⑥。

4．干燥失重

本品在干燥器（硫酸）中干燥4h，失重应在0.5%以下⑦。

5．强热残留物

本品的强热残留物应在0.05%以下⑧。

注  解

①本品用热水再结晶，可得无色、针状结晶。结晶型有α、β、γ、δ四种，α型是一般的结晶型。在乙醇、乙醚、氯仿、冰醋酸中易溶。在热水中易溶，在冷水中溶解困难。

本品遇光分解、变色。在为溶液时特别显著。

②是酚的呈色反应，加热生成双氢双香草醛的针状结晶。

③是醛的反应。亚硫酸钠加成体，易溶于水中，所以易得结晶。

④是酚的反应。生成的铅盐在醋酸中易溶，在热水中溶解困难。

⑤完全干燥时的mp82~83℃，市售品的实测值是81~83℃。

⑥本品1g在20mL80℃的热水中溶解且溶液透明，冷却，析出针状结晶。

⑦吸湿性差，市售品的实测值0.5%以下。

⑧本品减压蒸馏后再结晶进行精制，所以强热残留物少。因此用试样约2g，FCC、FAO/WHO规定是0.05%以下。