检验检测

8．26  香茅醛

Citronellal

分子式C₁₀H₁₈O                                                        分子量154.26

本品含香茅醛（C10H18O）85%以上①。

1．性状

本品为无色透明液体，有特殊的香味②。

2．鉴定试验

取本品1mL，加亚硫酸氢钠试液2mL和2滴碳酸钠试液，振荡混合后发热，变成白色的结晶块。然后追加硫酸氢钠试液10mL，放在水浴上边振荡边加热，结晶很快被溶解③。

3．纯度试验

（1）相对密度  本品的相对密度应是0.852~0.859④。

（2）折射率  本品的折射率 应是1.446~1.452⑤。

（3）溶解性  本品1mL溶于70V/V%乙醇4mL时，溶液应是透明的⑥。

（4）酸值  本品的酸值根据香精常规试验法中的酸值测定法进行试验时，应在3以下⑦。

（5）重金属  取本品1g，加稀醋酸2mL和乙醇定容至50mL。当加硫化钠试液2滴时，溶液颜色不应比在2mL稀醋酸和1mL铅标准溶液中，加乙醇定容至50mL，再加硫化钠试液2滴时的溶液颜色深⑧。

4．定量法

精确地称取本品约1g，根据香精常规试验法中的醛类和酮类含量测定法的羟胺法（第2法）定量，放置时间为15min⑨。

0.5mol/L盐酸1mL=77.13mg C₁₀H₁₈O

注  解

①做为杂质有异胡薄荷醇，单萜烯烃类等，市售品多是85~93%。

②本品是花椒样香气的无色透明液体，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂中。天然的香茅醛有d体和L体。L体可称为玫红醛。这些异构体的物理常数如下：

③本品由于有醛基和双键与亚硫酸氢钠作用，生成以下三种加成化合物。

此鉴定试验法是先制成[1]，然后是用过量的亚硫酸氢钠变成水溶液[3]的方法。在制造[1]的过程中，对1mol的本品约需亚硫酸氢钠1.5mol。此时碳酸钠用于中和游离的亚硫酸。

④FCC、EOA规定 是0.850~0.860（换算成 是0.8535~0.8605）市售品的实测值 是0.852~0.859。

⑤FCC、EOA规定 是1.4460~1.4560，市售品的实测值 是1.4460~1.4520。

⑥市售品在实测时，本品1mL溶于70V/V%乙醇2.2~3.2mL中，并呈透明状。

⑦考虑醛基的氧化，上限值定为3。酸值3相当于0.91%香茅酸C10H18O2FCC.EOA规定都是在3以下。

⑧因为用蒸馏法精制，所以几乎没有重金属混入。Pb的限量为0.001%。