检验检测

8．24  甲基橙皮苷

Methyl Hesperidin

可溶性维生素P

本品在硫酸减压干燥器中干燥24h后，定量时含90%以上甲基橙皮苷。

1．性状

本品为黄~橙黄色的粉末，无臭气或稍有臭气①。

2．鉴定试验

（1）取本品10mg，加硫酸2mL呈现红色，再加过氧化氢试液1~2滴，呈现深红色②。

（2）取本品0.1g，加乙醇5mL及氢氧化钠试液1mL，煮沸3min，冷后过滤，滤液呈现黄~褐黄色，其中再加盐酸1mL及镁粉约10mg，放置呈红色③。

（3）本品0.1g加稀盐酸10mL，煮沸5min，冷后过滤，滤液用氢氧化钠溶液（1→5）中和，加斐林试液2mL，加热，产生红色沉淀④。

3．纯度试验

（1）溶解性  本品1g溶于10mL水中时，其浊度应为透明以下⑤。

（2）硫酸盐  本品0.5g进行硫酸盐试验，其量应在0.05mol/L硫酸0.2mL对应量以下⑥。

（3）重金属  将本品0.2g灰化，在残留物上加稀盐酸1mL，水浴上蒸发至干，其中加稀醋酸2mL及水5mL使其溶解，以此为检液进行重金属常规试验时，其量应在0.002%以下⑦。

4．干燥失重

本品在硫酸减压干燥器中干燥24h时，失重应在3%以下。

5．强热残留物

本品的强热残留物应为0.5%以下⑧。

6．定量法

本品在硫酸减压干燥器中干燥24h后，精确称量约0.3g，在水中溶解定容至1000mL，取10mL，加水定容至100mL，液层厚度为1cm。在波长302nm处测定其吸光度A，根据下式求出甲基橙皮苷的含量。

注  解

①在水、甲醇、乙醇中易溶，在乙醚、苯中难溶，mp约95℃。

②是黄烷酮和查耳酮共同的呈色反应。

③是黄烷酮的镁盐反应。

④利用稀盐酸，游离的糖使斐林试液还原。

⑤橙皮苷在水中不溶，所以利用其溶解性可判断。

⑥检验制造中混入的硫酸盐，SO4的限量是非曲直0.02%。

⑦因为水溶液是橙色，所以灰化后进行试验，Pb的限量0.002%。

⑧强热膨胀，所以要注意。通常是用约500mg的试样进行试验。

⑨本品是3种黄烷酮型化合物、3种查耳酮型化合物的混合物，此6种的紫外吸收光谱，无等吸收点在实用上黄烷酮和查耳酮两化合物的吸光度近似相等，以302nm的平均吸光系数做基准值，求出定量值。可是市售品各成分的比例不一定，紫外吸收峰有移动。