检验检测

8．23  水杨酸甲酯

Methyl Salicyate

分子式C₈H₈O₃                                                                  分子量152.15

本品含有水杨酸甲酯（C₈H₈O₃）98%以上。

1．性状

本品为无色~淡黄色的透明液体，有特殊的香味①。

2．鉴定试验

取本品5mL，添加乙醇配制的10%氢氧化钾试液25mL，水浴蒸馏加热30min，失去特殊的香味。冷却后，加水75mL，溶液呈水杨酸盐（2）的常规鉴定反应②。

3．纯度试验

（1）相对密度  本品相对密度应是1.180~1.189③。

（2）折射率  本品的折射率 应是1.534~1.538④。

（3）溶解性  将本品1mL溶于70V/V%乙醇8mL时，溶液应澄清透明⑤。

（4）酸值  本品的酸值，根据香料常规试验法中的酸值测定法进行试验时，应在1以下。但指示剂要使用酚红⑥。

（5）重金属  取本品1g，加稀醋酸2mL，和乙醇至50mL，当加硫化钾试液2滴时，溶液颜色不应比在2mL稀醋酸和1mL铅标准溶液中，加乙醇至50mL，再加硫化钠试液2滴的溶液颜色更深⑦。

4．定量法

精确称取本品约0.9g，根据香料常规试验法中的酯值和酯含量测定法进行定量。但指示剂要使用酚红⑧。

0.5mol/L醇制氢氧化钾溶液1mL=76.08mg C₈H₈O₃

注  解

①本品是无色油状液体，保存过程中带有一些黄色。有类似冬青油特殊的香味。不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿，沸点是224℃。

②由于酯的加水分解，特异的香气消失。生成水杨酸盐的酚性氢氧基，观察由此引起的呈色反应，又由于游离水杨酸析出，检测其熔点大约为159℃。

③市售品的实测值是 1.186~1.118。FCC和USPXⅧ规定天然品 是1.176~1.182，合成品 是1.180~1.185，换算成20℃下，天然品是1.180~1.186，合成品是1.184~1.185。JPIX 是1.182~1.192，BP 是1.180~1.184，文献值 是1.1850、 是1.1890。

④市售品的实测值 是1.535~1.537，FCC 是1.5350~1.5380，文献值 是1.1890， 是1.1992。

⑤本品1mL溶于70V/V%乙醇8mL以下，可呈透明状，FCC规定可溶于7倍容量的70V/V%乙醇中，这时温度是25℃，与本书的规定基本相同。

⑥酸值1相当于0.25%水杨酸，FCC规定在0.5以下。

⑦本品难溶于水，故以乙醇溶液进行试验、其限量以Pb计为0.001%。

⑧FCC规定也采用同样方法，含量规定在98%以上。