检验检测

8．18  醋酸乙酯

Ethyl Acetate

CH₃·COOC₂H₅

分子式C4H8O2                                                           分子量88.11

本品含醋酸乙酯（C₄H₈O₂）98%以上。

1．  性状

本品为无色透明的液体，有果实样的香味①。

2．鉴定试验

（1）取本品1mL，加NaOH溶液（1→4）5mL，然后在水浴上振动加热，可失去特殊的芳香，将此液用稀硫酸调成酸性后，再次放到水浴上加热，产生了醋酸的臭气②。

（2）取本品1mL，加氢氧化钠溶液25mL，在水浴上加热5min后进行冷却，然后用稀盐酸中和，加5滴氯化铁试液时呈深蓝色③。

3．纯度试验

（1）相对密度  本品的相对密度应是0.897~0.906④。

（2）折射率  本品的折射率 应是1.370~1.375⑤。

（3）酸值  取本品20g，根据香精常规试验法中的酸值测定法进行试验时，酸值为0.1以下⑥。

（4）重金属  取1g本品，加稀醋酸2mL和水定容至50mL，以此为检液进行重金属试验时，其量应在0.001%以下⑦。

（5）硫酸呈色物  将本品5mL，在10℃下冷却，然后与硫酸5mL混合，在10℃下放置5h，其液色不应比在0.01mol/L碘溶液0.3mL中加水10mL配制的溶液的液色深⑧。

（6）蒸馏试验  本品根据沸点和馏分的常规测定法（第2法）测定馏分时，应在74~78℃留至95V/V%以上⑨。

（7）蒸发残馏物  将本品50g在水浴上蒸发至干，再放入到105℃干燥2h，其残馏物应在2mg以下⑩。

4．定量法

精确称取本品1g，装入到颈先准备好乙醇10mL的100mL容量瓶中，加乙醇配制的0.5mol/L氢氧化钾溶液60mL，进行水浴蒸馏。加热20min后冷却，用0.5mol/L盐酸将过剩的碱滴定（指示剂：酚酞试液2~3滴）。用同样方法进行空白试验 。

0.5mol/L醇制的氢氧化钾溶液1mL=44.05mg C₄H₈O₂

注  解

①本品有类似果实或近似白兰地的芳香味，是无色透明液体。沸点77.1℃，熔点-83.4℃，燃点3℃。本品1份溶于25℃水约10份，挥发性强，在25℃以下溶解度增加，25℃以上降低。可自由的与乙醇、乙醚、丙酮等混合。燃点低，当蒸气充满空气中时，容易形成爆鸣混合气体，能引起呼吸障碍，所以使用时要注意。

②因水解可失去特有的芳香味。加热可挥发醋酸臭气，从而可鉴别。

③用游离醋酸和氯化铁反应，对生成的醋酸铁的显色进行试验。因在强酸性下呈色难，所以要注意。

④相对密度0.897~0.906，相当纯度98.3%以上。FAO/WHO规定 是0.897~0.906。FCC规定 是0.894~0.898，将它换算成20℃下FCC 是0.8972~0.9012。文献值 是0.902、0.9005，市售品的实测值 是0.897~0.903。

⑤折射率 是1.370~1.376，纯度为97%以上。FCC没规定折射率，纯度为99%以上。文献值 为1.3722、1.3719，市售品实测值 是1.372~1.374。

⑥根据此试验的酸值，相当于醋酸0.01%。市售品实测值也在0.1以下。

⑦Pb规定在0.01%以下。本品沸点低，容易蒸馏精制，几乎不能混入重金属。

⑧对存在的易炭化杂质加以规定，但操作温度上升，显色变得不明显，所以最好是在10℃以下进行操作。

⑨对水分、乙醇、醋酸等不纯物含量规定在5V/V%以下。

⑩2mg的残渣为0.004%。市售品实测值0.002%。

加过量的氢氧化钾，皂化，以过量的碱逆滴定，测定酯含量。本品易皂化，加热20min反应结束。