检验检测

8．16  肉桂酸甲酯

Methyl Cinnamate

分子式C₁₀H₁₀O₂                                                       分子量162.19

本品含肉桂C₁₀H₁₀O₂98%以上。

1．性状

本品是白色的固体，有特殊的香味①。

2．鉴定试验

取本品1g，加乙醇配制的10%氢氧化钾溶液10mL，在水浴上加热将本品溶解，生成白色的沉淀，失去了特殊的香气。温时加水10mL沉淀溶解。然后将此液用稀硫酸调成酸性，生成白色的结晶性沉淀②。

3．纯度试验

（1）凝固点  本品的凝固点应在33.8℃以上③。

（2）溶解性  本品1g加70V/V%乙醇3mL，在40℃加温溶解时，溶液应透明④。

（3）酸值  本品的酸值依据香精常规试验法中的酸值测定法进行试验时，应在1以下⑤。

（4）重金属  本品1g，加醋酸2mL和乙醇定容至50mL，当加硫化钠试液2滴时，其液色不应比在20mL稀醋酸和铅标准1mL溶液中，加乙醇定容至50mL，加硫化钠试液2滴的液色深⑥。

4．定量法

精确的称取本品约0.9g，根据香精常规试验法中的酯值和酯的含量测定法进行定量。但要在加热前加水50mL⑦。

0.5mol/L醇制的氢氧化钾溶液1mL=81.10mg C₁₀H₁₀O₂

注  解

①本品是白色或几乎无色的结晶块，因为熔点(34~36℃)低，所以加温，易熔。有类似草莓、香蕉样的强香味，如稀释变成松蘑样的香气味。不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、甘油、丙二醇、橄榄油、矿物油等中，纯品的沸点为261~263℃。

②用氢氧化钾溶液皂化，由甲醇和肉桂酸生成的特有的香气味消失。生成肉桂酸钾的白色沉淀，加水溶解，可是用稀硫酸调成酸性，肉桂酸游离成白色的结晶沉淀。

③市售品的实测值、凝固点是33.9℃以上。

④市售品1g在40℃溶于70V/V%乙醇2.6~2.8mL中，在35℃溶于3.2~3.4mL中，并呈透明状。FCC规定溶于80V/V%乙醇4mL中。

⑤市售品几乎接近0。酸值1相当于0.26%肉桂酸。

⑥由于是蒸馏精制，实际上几乎无重金属混入。本品不溶于水，所以配成乙醇溶液进行试验。Pb的限量为0.001%。

⑦加预先准备好的水5mL放置，把由于水解生成的肉桂酸钾溶解。