检验检测

8．15  肉桂酸

Cinnamic Acid

分子式H₉H₈O₂                                                            分子量148.16

本品使用干燥器（硫酸）干燥3h后定量时，含肉桂酸（C₉H₈O₂）99%以上。

1．性状

本品是白色的微细结晶，有特殊的香味①。

2．鉴定试验

（1）取本品0.5g，加硫酸1mL，在水浴上加热溶解，溶液为绿黄色，再继续加热变深红色②。

（2）将本品0.1g溶解于氢氧化钾溶液2mL中，然后再加高锰酸钾试验5mL，在温水中加温时，产生苯乙醛的香味③。

3．纯度试验

（1）熔点  本品的熔点应是132~135℃④。

（2）溶解性  本品1g溶于7mL乙醇中，溶液应是透明⑤。

（3）碱溶解性  取本品约0.2g，加碳酸钠2mL和水8mL溶解时，溶液应是透明⑥。

（4）氯化物  本品根据香料常规试验法中的卤素试验法的铜网法进行试验时应符合要求⑦。

（5）重金属  取本品1g，加稀醋酸2mL和乙醇定容至50mL，再加硫化钠试液2滴时，此溶液颜色不应比在2mL稀醋酸和1mL铅标准溶液中加乙醇定容至50mL，滴加硫化钠试液2滴的溶液色深⑧。

4．干燥失重

本品使用干燥器（硫酸）干燥3h，其失重应在1%以下。

5．强热残留物

本品的强热残留物应是0.05%以下。

6．定量法

本品使用干燥器（硫酸）干燥3h后，精确称取本品约0.2g，加中和碱10mL和水10mL溶解，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定（指示剂：酚酞试液3滴）。

0.1mol/L氢氧化钠溶液1mL=14.82mg C₉H₈O₂

注  解

①是针状或棱柱状的白色结晶，在空气中放置稍微着色。有类似菠菜萝蜜和花香香脂样的香味。味开始有点烤焦味，然后变为杏样的甜味。在水中只能溶0.4%，微溶于热水中，1g约溶于6mL乙醇中，易溶于乙醇、苯、丙酮、冰醋酸等中，但不溶于石油醚。纯品的沸点为300℃，相对密度 是1.245。

②是肉桂酸的呈色反应，方法与Jig相同。

③由于碱性高锰酸钾将双聚结合氧化，通过生成的苯乙醛的香味进行鉴定。此试验由于铬酸氧化也可得到好结果。

④本品是反式型化合物，市售品都适合本规格。文献值是133℃，顺式型异构体（allo）的熔点是58℃（68℃）。

⑤溶于乙醇6.2~6.5mL中呈透明状。

本品遇光而聚合，形成了秘鲁古柯酸，溶解度降低。

⑥对羧酸以外不溶性杂质进行试验。

⑦对从无机氯化物或原料混入的二氯甲基苯等有机氯化物进行试验。试样使用乙醇溶液最合适，但在碱盐的水溶液中焰色反应被阻害，难以关定，市售品的实测值Cl为0.0014%（14ppm以下）。

⑧对从催化剂或反应容器混入的重金属进行试验。本品难溶于水，所以要使用乙醇溶液，Pb的限量是0.001%（10ppm）。