检验检测

8．14  肉桂醛

Cinnamic Aldehyde

分子式C₉H₈O                                                                  分子量132.16

本品含肉桂醛98%以上①。

1．性状

本品是无色~淡黄色的透明液体，有肉桂样的香味和烧烤样甜味②。

2．鉴定试验

（1）取本品5滴，加均苯三酚·盐酸试液1滴，呈红色，生成沉淀③。

（2）取本品4滴，加硝酸4滴振荡混匀后，在5℃以下冷却，生成白~淡黄色结晶④。

3．纯度试验

（1）相对密度  本品的相对密度应是1.05~1.056⑤。

（2）折射率  本品的折射率 应是1.619~1.625⑥。

（3）溶解性  本品1mL溶于60V/V%乙醇10mL中，溶液应透明⑦。

（4）酸值  本品的酸值根据香精的常规试验法中的酸值测定法进行试验时，应在5%以下⑧。

（5）氯化物  本品根据香精常规试验法中的卤素试验法的铜网法试验时，应符合要求⑨。

4．强热残留物

本品5g强热时，其强热残留物应是1mg以下⑩。

5．定量法

精确称取本品约1g，依据香精常规试验法中的乙醛含量测定法的羟胺基法（第2法）来定量。但放置时间为15min 。

0.5mol/L盐酸1mL=66.08mg C₉H₈O

注  解

①FAO/WHO、FCC的标准是98%以上。

②一般为淡黄色的液体，具有肉桂特有的芳香，和烤烧要甜味。强冷可凝固。稍稍溶于水。在乙醇、乙醚、氯仿中溶解。纯品的沸点为252℃（一部分分解），熔点为-7.5℃。在空气中被氧化，易着色、由于有安息香酸结晶析出，所以保存时要注意。

③是稀丙基（-CH₂-CH=CH₂）的特异的呈色反应。反应机制不清，但既使检样中有少量也能显示呈色反应。

④与硝酸反应生成结晶性的加成化合物。即使在室温也出现结晶，但冷却在5℃以下，易观察。在此反应中除生成加成物外，也生成安息香酸。

⑤与FAO/WHO的规定相同。FCC规定是 1.0456~1.050，将此换算成20℃下变成1.049~1.053。文献值 是1.050，市售品的实测值 是1.0530~1.0545。

⑥和FAO/WHO的规定相同。FCC 是1.619~1.623，文献值 是1.6195。市售品的实测值 是1.6206~1.6223。

⑦本品1mL溶于约60V/V%乙醇7mL中并呈透明状，对聚合物要进行试验。

⑧本品在空气中被氧化生成肉桂酸。FAO/WHO规定酸值是10以下。酸值5相当于肉桂酸1.32%。市售品的实测值是1以下。

⑨主要是从合成原料苯乙醛混入的。由于本品不易溶于水，所以要使用乙醇溶液。

⑩由于精馏后为本品，实际上几乎无强热残留物，容许限量在0.02%。

如本品成分几乎全是乙醛时，定量时用亚硫酸氢钠法和亚硫酸钠法是不适当的。一般是使用羟胺法。