检验检测

8．12  甲酸异戊酯

Isoamyl Formate

分子式C₆H₁₂O₂                                                               分子量116.16

本品含甲酸异戊酯（C₆H₁₂O₂）95%以上①。

1．性状

本品是无色透明的液体，有特殊的香气②。

2．鉴定试验

（1）取本品1mL，加氢氧化钠试液10mL，在水浴上振荡混合5min时，可失去特殊的香气，浮上的油层有异戍醇，产生特殊的臭气味③。

（2）取（1）中得到下层水溶液1mL，加稀盐酸1.5mL再加少量镁粉（20mg左右），气泡消失后，加稀硫酸（3→5）3mL和铬变酸（chromotropic aciol）10mL混合后，在温水中加热10min呈紫红色④。

3．纯度试验

（1）相对密度  本品的相对密度应是0.880~0.886⑤。

（2）折射率  本品的折射率 应是1.395~1.400⑥。

（3）溶解性  本品2mL溶于70V/V%乙醇4mL时，溶液应透明⑦。

（4）酸值  本品的酸值根据香精常规试验法中的酸值测定法进行试验时，应在1以下。但滴定在冰水中边冷却边进行。当滴定至淡红色，谈色能持续10s为止⑧。

（5）重金属  取本品1g，加稀醋酸2mL和乙醇至50mL，再加硫化钠试液2滴，其液色不应比在2mL稀醋酸及1mL铅标准溶液中，加乙醇至50mL，再滴加硫化钠试液2滴的液色为深⑨。

（6）蒸馏试验  本品根据沸点及馏分的常规测定法之第二法测定馏分时，在120~124.5℃，应馏出9V/V%以上⑩。

4．定量法

精确称取本品约0.5g，根据香精常规试验法中的皂化值测定法得到的皂化值和纯度试验得到的酸值，依据下式可求出甲酸异戊酯的含量。

注  解

①含量FCC规定为92%以上。本品为与异戊醇、水三者的共沸物。馏出液的甲酸异戊酯含量为77~82%。所以蒸馏的效果并不理想。另外原料异戊醇含有杂质低级醇，故本品的纯度与其它酯类比较稍低些，主要的杂质是异戊醇和水。

②可溶在300倍的水中，与乙醇可任意混合。有类似果实香气和李子风味，在甲酸酯中香味尤佳。

③与氢氧化钠加温时，酯由于水解，可失去本品特有的香气。分解生成的异戊醇浮在上层，有特殊的臭气味。

④将下层所含的甲酸用镁粉和盐酸还原生成甲醛后，用酪变酸和硫酸使其发色。

⑤FCC规定 0.878~0.885。

⑥FCC规定 是1.3965~1.3995。

⑦调查磷酯、无机物等杂质的混入。FCC规定1mL溶于60V/V%乙醇4mL中。

⑧在甲酸酯中加氢氧化碱，在常温振荡混合。甲酸酯便水解，所以香精常规试验法中的酸值测定法不适用。因此在分析甲酸酯时，边冷却边滴定。酸值1相当于甲酸0.080%。一般甲酸酯在保存中慢慢分解，甲酸游离，酸值增加。所以在贮藏时要密封，在冷暗处保存。

⑨pb为0.001%以下。FCC规定pb为0.001%以下。

⑩bp为123.6~123.7℃，124℃测定馏分，求出水、异戊醇的含量。一般是在120~124℃可得到92~97V/V%的馏分。