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辛醛检验技术
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辛醛检验技术
大类所属:赋香剂(香精香料)
检验标题:辛醛
关 键 字:辛醛
200·200

8.9  辛醛

Octyl aldehyde

CH3·(CH26·CHO

 

分子式C8H16O                                                               分子量128.22

本品含辛醛(C8H16O )92%以上①。

1.性状

本品是无色或者带有微黄色透明液体,有特殊的香味②。

2.鉴定试验

1)在1mL本品中,加亚硫酸氢钠试液4mL,摇晃混合,立即发热生成结晶体③。

2)在本品1mL中,加盐酸羟胺1g,乙醇5mL及吡啶5mL,水浴蒸馏,在水浴上振荡加热30min。然后在水浴上馏去溶剂,冷却,析出结晶。然后再加水10mL,摇晃混合后,滤出结晶,以60V/V%乙醇做为溶剂,再结晶时其熔点约60④。

3.纯度试验

1)相对密度  本品的相对密度应是在0.821~0.833⑤。

2)折射率  本品的折射率 应是在1.417~1.426⑥。

3)溶解性  将本品1mL溶解于70V/V%乙醇3mL中,溶液应透明⑦。

4)酸性  本品的酸值根据香料常规试验法中的酸值测定法进行试验时,应在10以下⑧。

5)重金属  取本品1mL中加稀醋酸2mL和乙醇至50mL,当加2滴硫化钠试液时,液色不深于在2mL稀醋酸和1mL铅标准溶液中加乙醇至50mL,滴加2滴硫化钠试液的液色⑨。

4.定量法

精确称取本品约1g,根据香料常规试验法中的醛类和酮类含量测定法的羟胺法(第2法)进行定量。但是放置时间为15min。

0.5mol/L盐酸 1mL=64.11mg C8H16O

 

 

FCC规定是92%以上,FAO/WHO规定是92%以上。本品较易变质,在贮藏中由于缩合式聚合,含量有降低倾向。把含量的98%的本品密封保存一个月,一般可降低到92%左右。市售品的实测值是91.5%、90.8%、97.8%。

②有很强的果实味,是无色~微黄色的透明液体,一般易溶于有机溶剂,不溶于水。

③亚硫酸氢钠与本品的醛基反应,生成难溶性的结晶。本品1mol与2mol的亚硫酸氢钠反应。

④是与(1)同样的醛的鉴定反应。1mol的本品与2mol盐酸羟胺反应。30min反应基本终止,反应终止后尽可能在水浴上除去溶剂,冷却容易析出肟的结晶。其中加水10mL,除去水溶性的其它成分以后过滤,将得到的肟用60V/V%乙醇再结晶。mp59~60℃。

FCC规定0.818~0.83025°/25°),FAO/WHO规定0.817~0.83025°/25°),0.820~0.837(换算成20°/20°)。市售品的实测值是0.8300.8260.8360.823

FCC规定是1.4170~1.4250FAO/WHO规定是1.4170~1.4260

⑦如使用70V/V%乙醇,绝大部分市售品溶于25mL中为透明液。

FCC规定是10以下,FAO/WHO规定是10以下,市售品的实测值都在10以下。

Pb的限量为0.001%。

 

 
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