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醋酸异戊酯检验技术
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醋酸异戊酯检验技术
大类所属:赋香剂(香精香料)
检验标题:醋酸异戊酯
关 键 字:醋酸异戊酯
200·200

8.6  醋酸异戊酯

Isoamyl Acetate

 

分子式C7H14O2                                                          分子量130.19

本品含醋酸异戊酯(C7H14O2)98~101%①。

1.性状

本品为无色透明液体,有特殊的香味②。

2.鉴定试验

取本品1mL,加乙醇配制的10%氢氧化钾试液5mL,在水浴上晃动加热时可失去特殊的香味,产生异戍醇的臭味。冷却后加水10mL和稀盐酸0.5mL,呈醋酸盐的常规鉴定反应③。

3.纯度试验

1)相对密度  本品的相对密度应是0.872~0.878④。

2)折射率  本品的折射率 应是1.397~1.402⑤。

3)溶解性  将本品2mL溶解于70V/V%乙醇4mL时,溶液应透明⑥。

4)酸值  本品根据香精试验法中的酸值测定法进行试验时,其值应在1以下⑦。

5)重金属  本品1g中,加稀醋酸2mL和乙醇定容至50mL,当滴加硫化钠试液2滴时,其液色不应比在在2mL稀醋酸和1mL铅标准溶液中加乙醇定容至50mL,加硫化钠试液2滴的溶液色深⑧。

6)蒸馏试验  本品根据沸点和馏分的常规测定法(第2法)测定时,应是在130~143℃馏出95V/V%以上⑨。

4.定量法

精确称取本品约0.5g,根据香精常规试验法中的酯值和酯含量测定法来定量。

0.5mol/L醇制的氢氧化钾溶液1mL=65.09mg C7H14O2

 

 

 

①市售品的实测值是98~100%。原料异戍醇来源于杂醇油时,因为可能含有低级醇,所以规定了上限值,在EOA95%以上。

②本品有类似梨和香蕉的芳香。在乙醇、醋酸乙酯、戍醇中自由地溶解,但微溶于水(1g/400mL)。

③由于水解可失去酯的特有香气、产生戍醇的臭气。然后把生成的醋酸利用氧化铁鉴定试验法的醋酸盐(3)的呈色反应进行试验。在强酸中显色困难,所以要注意。

④市售品的实测值是0.872~0.876,文献值 0.8726EOA规定 0.868~0.878,把它换算成20℃就要变成 0.8714~0.8815

⑤市售品的实测值是1.398~1.401,文献值 1.4007EOA规定 1.4000~1.4040

EOA规定溶解在3倍体积以上的60V/V%乙醇中。

⑦醋酸为0.1%以下,在EOA为1以下。

⑧本品由于不溶于水,所以制成乙醇溶液进行试验,Pb的限量是0.001%。(10ppm),市售品的实测值2ppm以下。

⑨沸点文献值178.6/760mm177.3~177.7/mm。沸点因是170℃以上所以用第1法测定馏分。市售品通常在170℃以下开始馏出,在175~180℃馏分是90~96%。低沸点部分是水、异戊醇;丁酸异戊酯的共沸混合物。

 
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