检验检测

8．1  乙酰醋酸乙酯

Ethyl Acetacetate

分子式C₆H₁₀O₃、CH₃·CO·CH₂·COOC₂H₅                            分子量130.14

本品含乙酰醋酸乙酯（C6H10O3）98~102%①。

1．性状

本品为无色透明液体，有特殊的香味②。

2．鉴定试验

（1）将本品1mL溶于3mL乙醇中，滴加氯化铁试液1滴时呈紫红色③。

（2）在0.5mL本品中添加乙醇配制的10%氢氧化钾试液5mL，在温水中加热5min。冷却后加水10mL和稀盐酸2mL，溶液体呈醋酸盐的常规鉴定反应（3）④。

3．纯度试验

（1）相对密度  本品的相对密度应为1.027~1.032⑤。

（2）折射率  本品的折射率 应是1.415~1.422⑥。

（3）溶解性  取本品1mL，加30V/V%乙醇3mL，使其溶解，溶液应透明⑦。

（4）游离酸  取本品1.5g，加新煮沸又冷却的水15mL，充分振荡2min后静置，取其水层10mL，再加酚酞试液2滴及0.1mol/L氢氧化钾溶液3.4mL，应呈红色⑧。

（5）重金属  取1g本品，加稀醋酸2mL和乙醇定容至50mL，再加硫化钠试液2滴，溶液颜色不深于在稀醋酸2mL及铅标准溶液1mL中添加乙醇定容至50mL，再加硫化钠试液2滴的液色。

4．定量法

精确称取本品约0.8g，依据常规试验法中醛类和酮类测定法的羟胺法定量。但放置时间为15min。

0.5mol/L盐酸1mL=65.07mg C₆H₁₀O₃

注  解

①上限值102%是根据市售品的实测值规定的。

②有水果和甜酒样的芳香味。本品在水中可溶解28%。在乙醇、丙二醇中可自由混合。沸点为108℃。

③是烯醇型羟基的呈色反应。

④用氢氧化钾加水分解，生成2分子醋酸和1分子乙醇。生成的醋酸盐用醋酸盐的常规鉴定法进行试验。但是这种反应在强酸性中不显色。

⑤基于市售品的实测值。FCC =1.022~1.027。乙酰醋酸乙酯由于精制改变为酮与烯醇比率，相对密度也有变化。蒸馏初期烯醇型占32%。文献值 1.02443（换算成 1.02648） 1.027（由 换算）， 1.0288换算成（ 1.0278）。

⑥文献值 c1.41976，1.541937。

⑦本品1mL大约能溶于30V/V%乙醇2.3~2.6mL中，并成透明状，在JIS（试剂）中对醋酸乙醋的溶解性作了规定（本品5Ml、醋酸乙酯20mL，基本是透明）。

⑧由于相对密度幅度较广，为保证成品质量，提高游离酸的标准。修改前为在本品5一中，加水25mL。