检验检测

7．14  酪蛋白钠

Sodium Caseinate

本品在100℃干燥3h后进行定量，含氮（N=14.01）14.5~15.8%①。

1．性状

本品为白~淡黄色的料、粉末或片状，无臭、无味或稍有特殊的香味②。

2．鉴定试验

（1）引用“酪蛋白”的鉴定试验（1）、（2）、（3）及(4).

（2）本品的强热残留物呈钠盐的常规鉴定试验反应。

3．纯度试验

（1）溶解性  引用“酪蛋白”的纯度试验（1）。

（2）酸碱性  本品水溶液（1→50）的pH值，用玻璃电极法测定时应是6.0~7.5③。

（3）脂肪  引用“酪蛋白”的纯度试验（4）。

（4）砷  引用“酪蛋白”的纯度试验（5）。但是标准色取砷标准溶液5mL与检样同样操作④。

（5）重金属  引用“酪蛋白”的纯度试验（6）。

4．干燥失重

将本品在100℃干燥3h，其失重应在15%以下⑤。

5.强热残留物

将本品在100℃干燥3h后，精确称取约1g，进行强热残留物试验时，其残留物应在6%以下⑥。

6．定量法

将本品在100℃干燥3h后，精确称取约0.15g，用氮定量法凯氏法定量。

0.05mol/L硫酸1mL=`1.401mg N

注  解

①氮的含量规定在14.5~15.8%，它乘氮的系数（→酪蛋白）6.38相当于92.5~100.8%的酪蛋白。

②（→酪蛋白）外观和酷蛋白几乎没有变化，粒度很细，看上去比酪蛋白白。

③生产过程中过多用碱要检测游离碱，JIS规格，1%溶液的pH值规定为6.8~8.2。

④酪蛋白的限量作为As2O3是1ppm，可是酪蛋白钠也含有原料碱中带入的成分，所以规定在2ppm以下。

⑤比酪蛋白易吸潮，所以高出3%定为15%。但是在JIS1级规定为7.0~11.0%。一般多为10%左右。

⑥酪蛋白钠含量是0.8~2.0%。

7．15  油酸钠

Sodium Oleate

1．性状

本品为白~带黄色的粉末，或是淡褐黄色的粗末或凝固体，有特殊的臭味①。

2．鉴定试验

（1）取本品2g，加水5mL，使其溶解，然后再充分搅拌后添加稀硫酸50mL，再用润湿的滤纸过滤，将残留物水洗至洗液对甲基橙试液不呈酸性为止。油状残留物用干燥滤纸过滤，取油液2~3滴，装入小试管中，层积硫酸约1mL时，其界面生成褐红色带。

另外，取油液1~3滴，加冰醋酸3~4mL，使其溶解，然后再加1滴三氧化铬-冰醋酸溶液（1→10），边搅拌边加10~30滴硫酸，呈暗紫色②。

（2）将本品灰化的残留物，呈钠盐的常规鉴定试验反应。

3．纯度试验

（1）溶解性  取本品0.5g，加水搅拌混合，使其溶解，溶液基本透明。

（2）游离碱  将本品处理成粉末后，精确称取约0.5g，加中和乙醇100mL，加热使其溶解，趁热将不溶物过滤，用热的中和的碱冲洗至洗液无色，然后把洗液和滤液合并。冷却后，用0.05mol/L硫酸滴定，其消耗量为amL。然后再将前面的残留物每次用热水10mL冲洗共5次，将全部洗液合并，冷却后，加溴酚蓝试液3滴，用0.05mol/L硫酸滴定，其消耗量为6mL，根据下式，求出游离碱的量，其量应在0.5%以下③。

（3）砷  取2.5g本品，加热水，充分搅拌使其溶解，然后滴加稀硫酸6mL。将析出的脂肪酸用乙醚抽提除去后，加水至50mL。取10mL，在水浴上蒸发浓缩成约5mL作为检液，进行砷的常规试验，应符合要求。但是标准色为取砷标准溶液5mL，加水30mL和稀醋酸6mL，以下操作同检样。

（4）重金属  在强烈残留物的试验中得到的残留物，加盐酸1mL和硝酸0.2mL，在水浴上蒸发干固，然后加稀盐酸1mL和水15mL，加热使其溶解。冷却后，加酚酞试液1滴，滴加氨水至溶液呈微红色时，加稀醋酸2mL，如必要进行过滤。然后加水至50mL，加硫化钠试液2滴，放置5min，溶液颜色不深于在铅标准溶液4mL中加稀醋酸2mL和水至50mL，加硫化钠试液2滴，放置5min的液色。

4．强热残留物

取本品1g，进行强热残留物试验时，其量应为22~25%④。

注  解

①是白~带黄白色的粉末或块，稍有猪油样的特殊臭气。在空气中慢慢氧化着色，生成酸败臭。这是油酸被氧化，切断了双键生成酸败臭因子之一的王醛的原因。混入高度不饱和酸，促进了这种酸败。溶在10倍量的水中变成了粘性液体。水溶液呈碱性。此液部分加水分解，生成难溶的酸性皂类和氢氧化钠，所以溶液是乳浊。但是在乙醇中，不能加水分解，所以溶液是中性。能溶在约20倍的乙醇中，几乎不溶于乙醚、石油醚，以及其它的有机溶剂中。与碱金属以外的金属离子反应，能沉淀这些金属盐。

2R·COONa+H₂O=R·COONa·RCOOH+NaOH

原料脂肪酸的油酸，一般含少量的棕榈酸（软脂酸）、硬脂酸以及其它的脂肪酸，所以在本品中混杂着这些脂肪酸的钠盐。因此，本品在规格中无分子式。

②是油酸的试验。用稀硫酸分解后分离油酸，然后将浓硫酸沿着管壁慢慢存积透光，观察界面。加油酸存在，界面为红色。另外用三氧化铬和冰醋酸的反应，称为所谓的risshuttsu反应。一般是对油酸系不饱和酸的反应，饱和酸不呈此反应。经过时间变化，在碘价降低（约70以下）的制品中难进行此反应。

另外，作为油酸的鉴定反应，在JIS和JPVI记载的有反油酸试验。这个反应仅限于高纯度新鲜油酸上，做为鉴定试验，不适用。

③本品一般含很多游离碱，为防止皂类酸败要留些氢氧化碱，制造时，氢氧化碱残留分为0.03~0.1%。在保存中，由于二氧化碳很多都变成碳酸碱。所以把游离碱作为氢氧化碱和碳酸碱之和。限量为0.5%。

④规定值在22~25%的范围，是根据下列理由求出。在JIS记载的油酸的酸值（试样1g进行中和时所必要的氢氧钾的毫克数）是188~203。把这些再换算成氢氧化钠的毫克数，分别为134.0~144.7mg及131.9~146.1mg，把这些换算成硫酸钠，分别变为228.3~246.5mg及226.1~250.5mg。即分别变成22.83~24.65%和22.61~25.0%。由此采用为规定值。酸值的理论数是198.64，换算成氢氧化钠变为141.61，换算成硫酸钠（强热残留物）变为23.33%。