检验检测

7．13  丙二醇脂肪酸酯

Propylene Glycol Fatty Acid Ester

1．性状

本品为白~淡黄褐色的粉末、薄片、粒或腊状的块，或是粘稠状液体，无气味或稍有特异的气味①。

2．鉴定试验

（1）取本品1g，加乙醇制氢氧化钾试液100mL，在水浴上加热1h后蒸馏，大部分醇被蒸馏掉，冷却后加入稀盐酸50mL，析出的酯肪酸，每次用石油醚50mL，抽提2次后除去，每次用30mL醚抽提10次，合并抽提液，用无水硫酸钠脱水后，水浴上蒸发除去乙醚，取其残留物0.3g，加入吡啶3mL及三苯氯代甲烷2.1g，水浴加热1h，冷后加温丙酮60mL使其溶解，加活性碳0.06g、充分搅拌混合过滤，滤液在水浴上蒸发浓缩到约1/2后，在冰箱内放置过夜，析出的结晶在105℃干燥3h，其熔点是173~179℃②。

（2）取本品0.1g，在2mL乙醇中，加温使其溶解，加稀硫酸5mL，水浴加热30min后，冷却，产生油滴或白~黄白色的固体，分离出此油滴或固体，再加入乙醚3mL混合，使其溶解。

3．纯度试验

（1）酸值  精确称取本品约5g，加乙醇100mL，加热使其溶解，加酚酞试液1mL，用乙醇制0.1mol/L氢氧化钾溶液滴定，另外用同样的方法进行空白试验，利用下式求出酸值在8以下③。

（2）砷  重金属及聚氧化乙烯，按“山梨聚糖脂肪酸酯”的纯度试验（2）、（3）及（4）进行④。

4．强热残留物

取本品1g，进行强热残留物的试验，其量在1.5%以下⑤。

注  解

①本品可因构成脂肪酸种类的不同，呈现白~黄色的固体或液体，市售品多是由硬脂酸及软脂酸构成，均是白色固体，若由油酸、亚油酸等不饱和酸构成的制品则是淡黄色液体。纯丙二醇-硬脂酸盐的H-LB亲水，亲油（Hydrophilic lypohilic balance）平衡为3.4，是一种亲油性乳化剂，与甘油脂肪酸一样不溶于水，与热水激烈搅拌混合后可乳化，溶于乙醇，醋酸酯、氯仿等有机溶剂中。

②是丙二醇的试验，把本品碱皂化以后，将用稀硫酸析出的脂肪酸用乙醚除去，从水溶液中抽提丙二醇，脱水后的残留物与三苯氯代甲烷作用，生成此物醚。这是应用酚、醇类与三苯氯化甲烷生成醚的反应。所以易结晶成微黄色的菱形板状晶，软化点约是150℃、176℃熔解。

在丙二醇的鉴定上，用硫酸氢钾那样的脱水剂可生成不饱和的醛，对醛的特有的气味进行检测或者利用高碘酸氧化生成的乙醛用各种试药进行定性、定量，用高碘酸氧化甘油及乙二醇不生成乙醛。

CH₃CH（OH）CH₂OH+HIO₄ HCHO-+CH₃CHO+HIO₃+H₂O

③是用作催化剂的酸类，检测未反应，混在的游离酯肪酸的试验，酸值8相当约4%游离硬脂酸，FCC规定酸值为20以下，此外还记载了氢氧基值、碘值及皂化值。

④砷的限量如As2O3是2ppm以下，FCC规定是3ppm以下，重金属的限量如Pb是20ppm以下，FCC规定是10ppm以下。聚氧乙烯是用来检验氧化乙烯系乳化剂的混入情况（Tween类），用氯仿抽提由钴硫氰酸铵生成的蓝色复合体，以此来确定氧化乙烯系乳化剂是否存在。氯仿层为红紫~紫色时是阴性的。

⑤由于制品是分子蒸馏几乎没有强热残留物，可是因为本品是W/O型的乳化剂，为增加水溶性，在市售品中要加5%左右的肥皂成分，考虑可能残存催化剂和山梨聚糖脂肪酸酯同样规定在1.5%以下，FCC规定肥皂成分容许混入7%以下。