检验检测

7．12  大豆磷脂

Soybean phospholipids

（大豆卵磷脂）

本品因为是从大豆得的，其主要成分是磷脂质①。

1．性状

本品是淡黄~褐色的透明或半透明的粘稠的液状物质，或者是白~淡褐色的粉末或者是颗粒，稍有特异地臭气及味②。

2．鉴定试验

（1）取本品1g，溶在5mL石油醚中，加入15mL丙酮，产生白~淡黄色的不溶物③。

（2）本品1g放到分解烧瓶中，并加入粉末状的硫酸钾5g，硫酸铜1.5g及硫酸20mL，然后把烧瓶倾斜约45度，加热到气泡几乎停止为止，后提高温度使其沸腾，内容物变成蓝色透明溶液，再加热1~2h，冷后加等容量的水，取5mL，加入钼酸铵溶液（1→5）10mL加热，产生黄色的沉淀④。

（3）本品0.5g加盐酸(1→2)5mL，在水浴上加热2h后过滤，将其中0.01mL作检液，以正丁醇、醋酸及水的混液（4:1:2）做展开剂，进行纸层色谱分析法，和试样同样操作，发现对应对照液的斑点为金红色的斑点，滤纸用纸层色谱分析2号滤纸，展开剂上升到25mL，停止展开，风干后喷雾德拉根通夫试剂使其显色，在自然光下观察。对照液是氯化胆碱0.1g溶在水中定容成20mL，取0.01mL⑤。

3．纯度试验

（1）酸值  在精密天平上称量本品约2g，加石油醚500mL使其溶解,然后加乙醇50mL及酚酞试液1mL，用0.1mol/L乙醇制KOH溶液滴定，淡红色持续30s为止。根据下式求出酸值，其值是40以下，另外用同样方法进行空白试验⑥。

（2）苯不溶物  在精密天平上称量本品约10g，溶于100mL苯中，将不溶物用已知重量的坩埚形玻璃过滤器过滤，用苯25mL洗数次，和玻璃过滤器一起在105℃干燥1h后放在干燥器中放冷、称重，其量应在0.3%以下⑦。

（3）丙酮可溶物  在精密天平上称量本品约2g，放在50mL有刻度并带塞的离心管中，溶于3mL石油醚中，加15mL丙酮，充分振荡混合后，在冰水中放置15min，再加事先冷却到0~5℃的丙酮定容到50mL，充分振荡混合，在冰水中放置15min后，用每分约3000转离心机离心10min。将上层液移到已知重量的烧瓶中。将离心管中的沉淀物加入0~5℃的丙酮定容到50mL，冰水中冷却同时充分搅拌混合后离心，把这上层液也加入事前的烧瓶中，在水浴上蒸馏，把残留物在105℃干燥1h，失重应在40%以下⑧。

（4）砷  取本品2g置于石英制或瓷制的容器中，加NaOH试液40mL及水20mL，在水浴上加热1h后，加稀硫酸30mL，把析出的脂肪酸用乙醚抽提除去，加水定容到100mL，取25mL，蒸发浓缩到约5mL，把这作检液进行砷的常规试验，应符合要求⑨。

（5）重金属  取本品1g，加NaOH试液5mL，在水浴上蒸干，再在450~500℃炭化，冷却后加硝酸1mL，缓慢加热，再在450~500℃加热1h，冷却后在残渣上加酸1mL及硝酸0.5mL，在水浴上蒸干，在这里加入稀盐酸1mL及水15mL，加热使其溶解，冷却后加酚酞试液1滴，滴加氨水，溶液稍呈现红色后，加稀醋酸2mL，必要时过滤，把这作检液进行重金属的常规试验，其量应在0.002%以下⑩。

4．干燥失重

称取本品3g和海砂2号15g，与小玻璃棒一起放到量瓶中，在70~80℃下充分搅拌混合后，再加105℃干燥1h，失重应在2%以下 。

注  解

①磷脂质是一种复合脂质，也称做磷脂。最为其构成成分除含有由甘油、脂肪酸、磷酸构成的磷脂酸，磷脂酰甘油等之外，还含有氮原子团。最具代表性的，和生活中最密切的磷脂质是卵磷脂。在生物体中广泛分布，特别是在脑、肝脏、卵黄、大豆、酵母等中含量最多，大豆磷脂质FCC及FAO/WHO均有规定，在英国药典上也有关于卵黄、卵磷脂的记载。

②卵磷脂纯品是白~淡黄色的树脂或腊状物质，不稳定，遇到空气和光线迅速变成黄色乃至褐色成为不透明物。市售品加25~35%的植物油，成饴状，含有多量的脑磷脂，环己六醇磷脂质、糖、固醇、糖苷等。在乙醚、石油醚、苯中溶解，在丙酮、醋酸乙酯中不溶（在90%丙酮中可溶）。

③如注解②表示在石油醚中易溶，在丙酮中难溶，所以卵磷脂可析出。

④磷的鉴定。加K2SO4：CaSO4·5H2O=10：1做混合催化剂，用硫酸加热分解以后，把游离磷酸使其和钼酸铵反应，可析出磷钼酸铵的黄色沉淀。

⑤把卵磷脂用盐酸加水分解，产生氯化胆碱，然后进行纸层色谱分析，用德拉根通夫（以碘化铋为主的生物碱试剂）试剂检测。

⑥利用在石油醚中易溶的性质，一但成为石油醚溶液后加乙醇，以下利用常法求出酸值，酸值40相当于14.3mL 0.1mol/L乙醇制KOH的消耗量在FCC规定为30以下，FAO/WHO规定为25~35。

⑦测定大豆磷脂质中不溶于苯的不纯物含量。

⑧卵磷脂在丙酮中不溶，所以对丙酮可溶物含量加以限制。从而保证了制品中卵磷脂的含量。丙酮不溶物的值可用磷脂质的%表示，FCC规定丙酮不溶物在50%以上。

⑨水解后调成酸性，使脂肪酸析出，用乙醚抽提，再把乙醚除去后，进行砷的试验，As₂O₃的限量为2ppm，FCC及FAO/WHO规定为3ppm以下。

⑩在碱性条件下炭化以后，添加硝酸，加热，残留物溶在水中，蒸干，使其溶在盐酸中，中和后进行重金属试验，限量是20ppm。FCC及FAO/WHO规定铅为10ppm，重金属为40ppm以下。

因为是粘稠状物质，利用混砂法求出干燥失重，FCC规定水分为1.5%以下，FAO/WHO规定为2.0%以下。