检验检测

7．11  山梨聚糖脂肪酸酯

Sorbitan Fatty Acid Ester

1．性状

本品为白~黄褐色的液体，粉末，薄片，颗粒或蜡状的块①。

2．鉴定试验

（1）取本品0.5g，加无水乙醇5mL，加热使其溶解后，加稀硫酸5mL，水浴加热30min，冷却，析出油滴或白~黄色的固体。分离此油滴或固体，其中加入乙醚5mL，混合振荡，使其溶解②。

（2）取（1）中油滴或固体分离后的残留液化气2mL，加入新制的磷苯二酚溶液（1→10）2mL混和，再加入硫酸5mL混和呈现红——红褐色③。

3．纯度试验

（1）酸值  精密称量本品约5g，加乙醇及乙醚等容量的混液100mL，加温使其溶解，冷后加酚酞试液1mL。用0.1mol/L醇制的KOH溶液滴定。另用同样的方法进行空白试验，根据下式求出酸值，其值应在14以下④。

（2）砷  取本品2g，放在石英制或瓷制的容器中，加NaOH试液40mL及水20mL，水浴加热1h后，加稀硫酸30mL，析出的脂肪酸用乙醚抽提除掉，加水到100mL取其25mL，蒸发浓缩到约5mL，做检液，进行砷的常规试验，应符合要求⑤。

（3）重金属  在强热残留物的试验中得的残留物上，加盐酸1mL及硝酸0.2mL，在水浴上蒸干，再加稀盐酸1mL及水15mL，加热使其溶解，冷后加酚酞试液1滴并滴加氨水到，溶液稍呈现红色后加稀醋酸2mL，必要时过滤，再加水到50mL，加硫化钠试液2滴，放置5min，此液的颜色与标准检液颜色相比，前者不应深于后者（标准试验：铅标准溶液2mL中加稀醋酸2mL及水，定容到50mL，加硫化钠试液2滴，放置5min⑥。

（4）聚氧乙烯  本品1g中加水20mL，加温，充分混合，冷后加硫氰酸铵·硝酸钴试液10mL，充分混合振荡后，加氯仿10mL，再振荡混合后放置，氯仿层不应呈现蓝色⑦。

4．强热残留物

取本品1g，进行强热残留物的试验，其量应在1.5%以下⑧。

注  解

①将山梨糖醇脱水后的山梨聚糖和脂肪酸结合成酯，所以由于结合的脂肪酸的种类，色和形状等外观不同，HLB也不同。HLB是Hydrophile-Lipophile Balance的简称。把非离子界面活性剂的分子量做1，往往用其中含有的20倍亲水基的重量的值，做为表示活性剂性质的尺度。

山梨聚糖脂肪酸脂是非离子性界面活性剂，山梨聚糖和脂肪酸在分子内保持平衡，在水中不分解不产生离子。

②把脂肪酸部分进行试验，用稀硫酸分解，脂肪酸游离，油酸在常温是液状的，在水面成油滴漂浮。硬脂酸、软脂酸等也在水面固化漂浮。

③是山梨聚糖的试验，把山梨聚糖脂肪酸酯用硫酸水解，山梨聚糖返回成山梨醇。因此在硫酸酸性中用邻苯二酚而呈色的是山梨醇。

④试验未反应的游离脂肪酸，混入游离脂肪酸是不可避免的，为此上限规定酸值是14。FCC、FAO/WHO规定是5~10。

⑤要考虑由原料带入，使用玻璃容器可能由玻璃带入砷。所以要用石英制或瓷制容器。当然使用白金容器也好。As2O3的限量是2ppm。FCC规定As的限量是3ppm，FAO/WHO规定是3ppm。

⑥要考虑由原料带入的杂质。把强热残留物用王水处理，重金属在水中成可溶的，因此不能用白金容器，最好用石英制的。Pb的限量是20ppm，FCC规定Pb是10ppm，FAO/WHO规定Pb是10ppm，重金属的限量是40ppm。

⑦山梨聚糖脂肪酸酯用于食品，亲水性小，为了弥补这个缺点，要混和聚山梨醇酯（吐温Tween），可是在聚山梨醇酯的侧链上有环氧乙烷，所以要测定后者。

⑧是为了限制原料中的硅酸盐及其它无机物而进行的试验。强热残留物用于以后的重金属试验上，所以容器要用石英制或瓷制的。