藻朊酸丙二脂检验技术

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藻朊酸丙二脂的检验

大类所属：增稠剂与乳化剂

检验标题：藻朊酸丙二脂

关键字：藻朊酸丙二脂

200·200

7．7 藻朊酸丙二脂

Propylene Glycol Alginate

1．性状

本品为白~带黄白色粗或微细粉末体，基本无臭、无味①。

2．鉴定试验

取本品1g，加100mL水所成糊状液为检液，进行如下试验。

（1）取检液5mL，加醋酸锌5mL，立即成冻胶状凝固体。

（2）取检液10mL，加氢氧化钠试液1mL，在水浴上加热5~6min，冷却后加稀硫酸1mL，立即成冻胶状凝固体②。

（3）往检液1mL中加水4mL，充分振荡混合，生成不易消散的泡沫。

3．纯度试验

（1）透明度砷及重金属引用“海藻酸钠”纯度试验（1）、（4）和（5）。

（2）酯化度本品的酯化度按下式求出时，其值应在75%以上③。

酯化度（%）=100-（a+b+c）

但是a、b和c要根据（i）、(ii)和（iii）来求出。

式中 a——游离藻酸的含量（%）；

b——藻酸钠的含量（%）；

c——不溶性灰份的量（%）。

（i）游离藻酸本品在105℃干燥4h后，准确地称取本品约0.5g，溶解到新煮沸再冷却的蒸馏水200mL中，加酚酞试液2滴，用0.02mol/L氢氧化钠溶液滴定到红色在20s内不消退为止，依下式求出游离藻酸的含量。

（ii）藻酸钠将本品在105℃干燥4h后，准确地称取1g，以下按有机酸碱盐的定量法。

但是代替0.25mol/L硫酸50mL用0.05mol/L硫酸20mL，0.5mol/L氢氧化钠溶液用0.1mol/L氢氧化钠溶液代替，依下式求出藻酸钠的含量（指示剂：甲基红试液3滴）。

（iii）不溶性灰分。将（2）的（ii）中得到的滤纸上的残留物进行干燥，高热至恒量后，其量应在1.5%以下④。

4．干燥失重

本品在105℃干燥4h后，其失量应在15%以下。

注解

①多是带黄白色的粉末，几乎无臭，无味。溶于冷水、温水及稀薄的有机酸溶液中，制成粘稠的胶体。在pH值3~4的酸性溶液中既不凝胶化也不沉淀。对乙醇是相当稳定的，达4%浓度没有变化；达90%浓度也不完全脱水析出。在其它有机溶剂中是不溶的。不易盐析，即使是在浓度较大的电解质溶液中也不被盐析。对金属盐抗力很强。在本品1%溶液中加10%金属盐溶液时稳定性如下表：

金属离子

稳定性

金属盐

稳定性

Ca²⁺

Mn²⁺

Fe²⁺

Co²⁺

Ni²⁺

Cu²⁺

Zn²⁺

Cd²⁺

Sn²⁺

Ba²⁺

Pb²⁺

Al³⁺

Cr³⁺

Fe³⁺

本品分子中存在亲脂基，所以有乳化性，它与藻酸钠和CMC有很大的差别。因为它是酯，在碱中缓慢地分解成藻酸盐和丙二醇。

②用碱加水分解成藻酸盐，然后再加硫酸，析出不溶于水的藻酸凝胶。此藻酸凝胶也可进行糖醛酸反应。FCC规定进行丙二醇试验。将皂化后的溶液用碘酸氧化，生成的甲醛与Schiff’s reagent反应后，呈粉红色，将同时生成的乙醛与二次乙基二胺水化物和硝基铁氰化物反应，呈蓝色。

③测定与藻酸羧基结合的丙烯氧化物的比例。一般酯化度可用碱溶液的直接皂化求得，本品在分子中游离的羧基（游离藻酸）及其钠盐（藻酸钠）混在一起，所以不能简单地测定。在本法中先测定这些混合存在量不溶性灰分后，从100%中减去，作为酯化度，规定为75%以上。即允许游离藻酸及其钠盐（含不溶性灰分在25%以内）。所以用现阶段最好的生产条件也不能生产出具有100%的酯化度的产品。在试验室酯化度可达到90%左右。在工业上大约变动在80%左右。通常范围游离藻酸是5~10%，藻酸钠是10~15%。

在质量上酯化度与游离藻酸和藻酸钠有相关关系，酯化度低，游离藻酸多，也影响了透明度不良。游离藻酸变成水不溶性的藻酸凝胶，而且由于离子交换性很强，易形成钙、铁等金属盐沉淀。藻酸钠用于酸性饮料时，形成游离藻酸，与2价以上的金属盐反应生成沉淀，所以质量不佳。这些混在量限度为25%，这些是本品的分子的构成成分，与从其它添加混合情况显然不同。现行规定设定试验品的分析例，如下表所示：

试样

透明度（cm）

游离藻酸（%）

藻酸钠（%）

酯化度（%）

6.6

9.6

6.1

5.1

6.7

5.5

5.03

4.65

4.10

11.12

7.71

8.69

9.63

9.21

19.52

10.44

16.70

20.79

84.7

85.6

75.7

78.2

75.5

70.4

FCC规定游离羧基为35%以下，酯化羧基为40~85%，中和羧基为10~45%，容许使用范围很广。这是由于考虑到本品可以用于各种食品之故。

④是测定在原料水中不溶解的无机物试验，相当于CMC中的硅酸盐。限量是1.5%，市售品多为1%以下。

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