检验检测

　7．3  羧甲基淀粉钠

Sodium Carboxymethylstarch

1．性状

本品为白色粉末，无臭①。

2．鉴定试验

（1）取本品水溶液中（1→100）1mL，加稀盐酸5滴及碘试液1滴，混和振荡，溶液呈现蓝~红紫色②。

（2）取本品的水溶液（1→500）1mL，加铬变酸试液5mL，水浴加热10min，溶液呈现紫~紫红色③。

（3）取本品的水溶液（1→500）5mL，加硫酸铜试液1mL，混和振荡，产生淡蓝色沉淀④。

（4）本品灰化残渣呈现钠盐鉴定试验反应⑤。

3．纯度试验

（1）溶解性及酸碱性  按“羧甲基纤维素钠”的纯度试验（1）及（2）进行⑥。

（2）氯化物  取本品0.1g，加水10mL，硝酸1mL，水浴加热10min后，冷却，过滤，残留物用少量水洗，洗液合在滤液中，加水至100mL，取其25mL，加稀硝酸6mL制成检液，进行氯化物的常规试验，氯化物含量应在0.01mol/L盐酸0.3mL对应量以下⑦。

（3）硫酸盐  取本品0.1g，加水10mL、盐酸1mL，水浴加热10min后冷却，必要时过滤，残留物用少量水洗，洗液合在滤液中，加水至50mL，取10mL，加稀盐酸1mL，制成检液，进行硫酸盐的常规试验，硫酸盐含量应在0.005mol/L硫酸0.4mL对应量以下⑧。

（4）盐酸不溶物  取本品1g，加水100mL溶解，再加稀盐酸（2→3）8mL，蒸馏1h，冷却，用玻璃过滤器（1G3）过滤，残留物用水洗，洗液不呈现氯化物反应为止，洗后在105℃干燥2h，其量在10mg以下⑨。

（5）砷  按“羧甲基纤维素钠”的纯度试验（6）进行⑩。

（6）铅  本品2g微微加热炭化后，在500℃以下灰化，小心加入稀盐酸20mL，微微煮沸5min后冷却，必要时过滤，残留物用水洗，洗液合在滤液中，加水至50mL，取其20mL，进行铅的试验（双硫腙法），应符合要求 。

4．干燥失重

本品在105℃干燥4h，失量应在10%以下 。

注  解

①是淀粉样的白色粉末，无味，无臭。

结合在淀粉中葡萄糖羟基上的羧甲基与乙醚结合，所以可以测知1个分子葡萄糖上结合几个羧甲基，这叫置换度或醚化度。在葡萄糖上有3个羟基，理论上置换度应是3，可实际测定是很困难的，通常10个葡萄糖，羧甲基置换3~5个，置换度多数是0.3~0.5，置换1个葡萄糖的羟基。

本品常温溶于水中，成胶体状溶液，水溶液在酸性条件下，产生不溶水的游离酸，粘度降低，当加金属盐时，可生成各种不溶于水的金属盐，不适于加在酸性强的食品中，生产时避免长时间与金属接触。

本品的水溶液可被大气中的细菌部分分解，引起粘度降低，但比普通的淀粉难以分解。

本品不溶于甲醇、乙醇及其它有机溶剂。

②鉴定淀粉的存在，水溶液成碱性时不显色，所以事先用盐酸调成酸性放置，置换度低的溶液呈蓝色，置换度高，因制造时部分糊精化，所以呈现红紫色。

③鉴定羧甲基，和硫酸加热，羧甲基分解生成甲醛，用铬变酸鉴定，用2，7-二羟基萘（2，7-dihydroxynaphthalene）代替铬变酸也同样呈色。

④在酸性溶液（pH值4.5~6.5）中和各种金属结合，加硫酸铜试液，因溶液为酸性，所以生成不溶于水铜盐。

⑤因为结合钠的比例少，所以有必要灰化5~10g。

⑥透明度。精制时很难除掉未反应的淀粉，当反应不完全时，淀粉残存，制成水溶液，因淀粉不溶于水而混浊。游离酸也不溶在水中，这也是混浊的原因。

酸碱性。制造羧甲基淀粉钠时，在游离酸中加氢氧化钠，要限制溶液中碱的残存量，通常制品的1%溶液pH值是6.7~7.0。

⑦制造时加入的氯代醋酸生成的Cl-和氢氧化钠作用生成食盐，精制过程几乎都被除去，可是要限制残存的食盐量，Cl的限量是0.61%。

⑧要限制精制过程加入的硫酸的残存量，SO₄的限度是0.9%。

⑨羧甲基淀粉钠和盐酸煮沸，加水分解几乎失去粘度，溶液变得透明，过滤。可是纤维素乙醇酸钠等用这方法不溶解，残存在玻璃过滤器上造成假象，所以要注意。

⑩由于制造过程中用的氯代醋酸、硫酸、氢氧化钠等而带入。As₂O₃的限量是2ppm。

用于原料的淀粉，特别是地下茎淀粉中，多含有铜及其它重金属，不适用通常的重金属试验，所以用双硫腙法检验铅。可能从淀粉、碱、氯代醋酸、硫酸等而带入，铅的限量是10ppm。

本品有吸湿性，放置过程中，吸湿率为18%，水分多微生物易繁殖，规定105℃干燥4h，吸湿率为10%以下。