检验检测

7．1  甲基纤维素

Methyl Cellulose

纤维素甲醚

本品含26~33%甲氧基（-OCH₃=31.04）①

1．性状

本品为白~类白色的粉末或纤维状的物质，无臭②。

2．鉴定试验

取本品1g，加约70℃的水100mL，充分搅拌混合后，边搅拌边冷却使成为均匀的浆糊状，放置阴冷处，以此为检液。

（1）取检液10mL（水浴中加热，出现白浊或产生白色的沉淀，此白浊或沉淀，经冷却，则溶解再变成均匀的浆糊状③。

（2）取检液2mL到试管中，沿管壁静静加蒽酮试液1mL，使之分层，接触面呈现蓝~绿色④。

3．纯度试验

（1）透明度  按“羧甲基纤维素钠”的纯度试验（1）进行，但取本品1g，加约70℃的水100mL，充分搅拌混合后，边搅拌边冷却，使成为均匀的浆糊状，放置阴冷处。将此液加入外管中进行测定，标准液（测定透光度用）的制作用0.005mol/L硫酸的量是4mL⑤。

（2）氯化物  将本品1g放入烧杯中，加热水30mL，充分搅拌混和，趁热用保温漏斗过滤，烧杯及滤纸上的残留物每次用热水15mL洗，共洗3次，洗液合在滤液中，加水定容至100mL，以此作为A液。取10mLA液，加稀硝酸6mL，以此为检液进行氯化物的常规试验时，其量在0.01mol/L盐酸0.4mL对应量以下⑥。

（3）硫酸盐  取(2)的A液40mL，加稀盐酸1mL，以此为检液进行硫酸盐的常规试验时，其量在0.005mol/L硫酸0.2mL对应量以下⑦。

（4）砷  将本品2g放入分解烧瓶中，加硝酸20mL，微热，使内容物成流动状，冷却后加硫酸5mL，加热到产生白烟，如溶液仍呈褐色，冷却后追加硝酸5mL再加热。此操作反复进行到溶液变成无色~淡黄色为止。冷却后，加饱和草酸铵溶液15mL，再加热到产生白烟，冷却后，加饱和草酸铵溶液15mL，再加热到产生白烟，冷却后加水定容25mL。取5mL，以此检液进行砷的常规试验时，应符合要求。但标准色是取砷标准溶液4mL到分解烧瓶中，加硝酸20mL，以下和试样操作相同⑧。

（5）重金属  将本品1g静静加热炭化后，在不超过500℃的温度下灰化，加盐酸1mL及硝酸0.2mL，水浴蒸发至干。残渣上加稀盐酸1mL及水15mL，加热溶解，冷却后加酚酞试液1滴，滴加氨水到溶液呈现微红色，后加稀醋酸2mL。如有必要可过滤，滤纸上的残留物每次用水5mL洗，共洗3次，洗液合在滤液中，以此为检液进行重金属的常规试验时，其量在0.002%以下⑨。

（6）羧甲基纤维素钠  取本品1g，加约70℃的水100mL，充分搅拌混合后，边搅拌边冷却，置于阴冷处，使成均匀的浆糊状。取40mL，边搅拌混合边加热到沸腾后，立刻用保温漏斗过滤，冷后取滤液3mL，加硫酸铜度液1mL时不应产生沉淀⑩。

（7）淀粉  取（6）的滤液10mL，冷却后在其中加碘试液1滴，不应呈蓝色。

4．干燥失重

本品在105℃干燥4h时，失量应在8%以下 。

5．强热残留物

本品在105℃干燥4h后，精确称量约1g，进行强热残留物的试验，其量应在1%以下 。

6．定量法

本品在105℃干燥4h后，用微量分析天平精确称量约1mg。利用甲氧基定量法进行定量。

注  解

①JPIX的规定一样，FCC规定是27.5~31.5%，FAO/WHO规定是25~33%。

②是白色~类白色的无臭的粉末或细小的纤维状的物质，下面是纤维素甲基醚的基本构造。构成纤维素的葡萄糖的三个羟基全部甲基化时置换度为3，甲氧基的含量为45.57%，可是标准是26~33%，用置换度表示为1.7~2.2。置换度是1.3~2.6时，除水之外，溶于苯胺、吡啶、二甲基甲酰胺及冰醋酸中，置换度1.3以下者溶于碱中，置换度2.6以上者不溶于水，可溶在有机溶剂中。

本品的不溶液呈胶状，pH值为2~12（20℃）时是稳定的，高温下凝胶化，凝胶化的温度根据浓度和粘度不同而异，浓度、粘度增加，凝胶化温度降低；有无机盐存在时，粘度增加，凝胶化温度也变低。在高温下凝胶化的甲基纤维素，冷却后回复成胶状。

③是甲基纤维素的特征。甲基纤维素在水溶液中变成长的链状分子天成水和状态，其中的水分子作为链状分子间的润滑剂作用而成浆糊状，状温度高时水的能量增加从分子间溢出并失去润滑性，链成闭环状并凝胶化。

④是碳水化合物的一般性质。

⑤对置换度过高，置换度过低的未反应纤维素的混入量加以规定。

⑥把在精制过程中产生的氯化物的残存量加以规定，Cl的限量是0.41%。

⑦把精制时用的硫酸和制造时用的二甲基硫酸带入的硫酸加以限制，酸与氯化物共同构成精制的核实点，SO₄的限量是0.024%。

⑧可能随时制造用的氢氧化钠而带入的，AsO3的限量是2ppm，FCC及FAO/WHO规定上As为3ppm。

⑨考虑是从原料混入的，Pb的限量是20ppm，FCC规定Pb是10ppm，FAO/WHO规定Pb是10ppm，规定重金属是40ppm。

⑩作为增量剂而添加的，水溶液加热甲基纤维素凝胶化，过滤时，纤维素乙醇酸钠在滤液中，所以对滤液进行试验（羧甲基纤维素钠）。

常温放置超过10%，FCC规定5%以下，FAO/WHO规定7%以下。（105℃1h）

FCC及FAO/WHO均规定在1.5%以下。