检验检测

6．29  硫酸钙

Calcium Sulfate

分子式：CaSO₄·2H₂O                                                         分子量：172.17

本品含硫酸钙（CaSO₄·2H₂O）98~105%。

1．性状

本品为白色结晶性粉末①。

2．鉴定试验

取本品1g，加水100mL，充分混合后进行过滤，其滤液呈钙盐的常规鉴定试验反应及硫酸盐的常规鉴定试验反应。

3．纯度试验

（1）溶解性  取本品0.2g，加稀盐酸10mL加热溶解，其浊度应是透明以下②。

（2）游离碱  取本品0.5g，加水100mL，充分混合后过滤，取滤液10mL，加酚酞试液1滴时，不应呈红色③。

（3）氯化物  取本品0.2g，加水20mL，充分混合后过滤，取滤液5mL，加稀硝酸6mL，以此为检液进行氯化物的常规试验时，其量应在0.01mol/L盐酸0.3mL对应量以下④。

（4）碳酸盐  取本品0.5g，加稀盐酸5mL，不应起气泡⑤。

（5）砷  取本品1g，加盐酸6mL及水30mL，在水浴上加热、溶解，冷却后加水，定容至40mL。取10mL，以此为检液进行砷的常规试验，应符合要求⑥。

（6）重金属  取本品1g，加水5mL及盐酸1mL，边振荡边于水浴中加热2min，冷却，过滤，滤液用氨水调成中性后加稀醋酸2mL。如必要可进行过滤，以此为检液进行重金属的常规试验，其量应在0.004%以下⑦。

4．强热残留物

本品的强热残留物应是18~24%⑧。

5．定量法

精确地称取本品约1g，加稀盐酸40mL，在水浴上加热溶解，冷却后加水，定容至100mL。取其10mL，加氢氧化钾溶液（1→10）15mL及水100mL，放置约1min，加2-羟-1-（2’-羟-4’-磺酸-1’-萘偶氮）-3-萘甲酸试剂约0.1g，立即用0.05mol/L EDTA溶液滴定，当红色完全消失后变蓝色即为终点⑨。

0.05mol/L EDTA 溶液1mL=8.609mg CaSO₄·2H₂O

注  解

①本品为白色结晶性粉末难溶于水，在100mL水中溶解的硫酸钙的量，在18℃为0.28g、在38℃为0.27g，在90℃为0.22g。

加热到100℃变为0.5水合物，一部分变为无水盐（煅石膏），这种物质在常温下变为二水合物再加热完全脱水变为无水盐，即使加水也不再恢复。

②硫酸钙由于盐酸变为氯化钙，溶在水中呈透明状。

③游离碱用酚酞试液进行检测。

④Cl的限量为0.2%。

⑤CaCO₃等碳酸盐存在时，由于盐酸分解，产生二氧化碳。

⑥As₂O₃的限量是4ppm。

⑦Pb的限量是40ppm。

⑧二水合物的水分计算值是20.93%。

⑨本品在水中不溶，所以用稀盐酸使其在水中成自溶状态进行试验（→同氢氧化钙）。