检验检测

6．27  酸性焦磷酸钙

Caleium Dihydrogen Pyrophosphate

分子式CaH₂P₂O₇                                                             分子量216.04

本品在150℃干燥4h后进行定量时，含酸性焦磷酸钙（CaH₂P₂O₇）90%以上。

1．性状

本品为白色的结晶性粉末①。

2．鉴定试验

（1）将0.5g本品与水10mL混合的液体为酸性②。

（2）取本品0.2g，加稀醋酸5mL，加热溶解，加钼酸铵液2mL，加温后生成黄色沉淀③。

（3）取本品0.3g，加水9mL和稀醋酸1mL加温溶解，冷却后过滤，在滤液中添加草酸铵试液3mL，生成白色沉淀，然后追加稀盐酸5mL，沉淀被溶解④。

3．纯度试验

（1）盐酸不溶物  取本品粉末5g，加稀盐酸100mL，时时振动，放置1h，将不溶物用玻璃过滤器（1G₄）滤出，再用30mL水洗，与玻璃滤过器一起于110℃干燥2h，其量应在20mg以下⑤。

（2）正磷酸盐  取本品粉末1g，滴加硝酸银试液2~3滴，不应呈显著的黄色⑥。

（3）碳酸盐  取本品2g，加水5mL搅拌混合，煮沸后冷却，当加盐酸2mL时，不应生成气泡⑦。

（4）砷  将本品0.5g溶解于5mL稀盐酸，以此为检液进行砷的常规试验，应符合要求⑧。

（5）重金属  将本品1g煮沸溶解于30mL稀盐酸和30mL水，冷却后过滤。滤液要边振荡边滴加氨水至残留微量沉淀为止，再滴加少量稀盐酸将沉淀溶解，以下可用“酸性磷酸钙”的纯度试验。

4．定量法

将本品用150℃干燥4h后，精确地称取0.7g左右，加稀盐酸20mL煮沸，冷却后，加水定容至200mL，以下可用“酸性磷酸钙”定量法。

0.02mol/LEDTA溶液1mL=4.321mg CaH₂P₂O₇

注  解

①是白色的结晶或粉末，难溶于水。但可溶于稀盐酸或稀硝酸。用稀无机酸溶液加热，加水分解生成磷酸。

②是与焦磷酸钙的区别。

③本品的稀硝酸溶液加温生成磷酸，利用钼酸铵试液，观察磷钼酸铵的黄色沉淀。

④加适量的稀盐酸溶解，加草酸铵，可见草酸钙的沉淀。草酸钙的沉淀溶于适量的盐酸。

⑤观察到混入的硅酸盐。

⑥反应机制为3Ca(H₂PO₄)2+6AgNO₃=2Ag₃PO₄↓+3Ca(NO₃)₂+4H₂PO₄检测来源于原料的正磷酸。

⑦碳酸盐如过量存在，在盐酸酸性中可见到二氯化碳的发生。

⑧As₂O₃的限量为5ppm。