检验检测

6．25  氯化钙

Calcium Chloride

分子式CaC_l2·0~2H₂O                                                      

本品含氯化钙（CaCl₂=110.99）70%以上①。

1．性状

本品为白色的结晶、块、片、粒或者粉末，无臭②。

2．鉴定试验

本品呈氯化物的常规鉴定试验反应和钙盐的常规鉴定试验反应③。

3．纯度试验

（1）溶解性  将本品1g溶解于20mL水中，其温度应是在微浊以下④。

（2）游离酸和游离碱  将本品1g溶解于20mL新煮沸的冷却水中，加酚酞试剂2滴，然后就此液进行如下试验⑤：

a：溶液如无色，加0.02mol/L氢氧化钠溶液2mL时，应呈红色。

b:溶液如呈红色，当加0.02mol/L盐酸2mL时应消失。

（3）次氯酸盐  将本品0.5g溶于5mL水中，加稀盐酸2~3滴及碘化锌殿粉试液2~3滴，不立即呈天蓝色⑥。

（4）硫酸盐  将本品1g溶于水中至100mL，取5mL，进行硫酸盐的常规试验，其量应在0.005mol/L硫酸0.1mL对应量以下⑦。

（5）砷  将本品0.2g溶于5mL水中以此为检液进行砷的常规试验时，应符合要求⑧。

（6）重金属  取本品1g，加稀醋酸2mL和水约30mL溶解，以此作为检液进行重金属的常规试验，其量应在0.0045以下⑨。

（7）碱金属及镁  将本品0.5g溶解于10mL水，边煮沸边加草酸铵试液25mL后，放置3h，过滤，然后将滤液蒸发干固后强热，其残留物应在15mg以下⑩。

4．定量法

精确称取本品约5g，溶于水中，定容至500mL。取25mL，加水至约100mL、然后再加10%NaOH溶液15mL，约放置1min，加工-氧-1-（2’-氧-4’-磺基-1’-萘偶氮）-3-萘甲酸试剂约0.1g，立即用0.05mol/LEDTA溶液滴定。红色完全消失、变蓝色时为终点 。

0.05mol/L EDTA 溶液1mL=5.459mg Ca

注  解

①氯化钙的含量规定如下。JPIX规定CaCl₂是73.0~78.0%（换算成CaCl₂·2H₂O是96.69~103.32%），CaCl₂是75.0~81.0%，FCC规定CaCl₂·2H2O是99~107%，CaCl₂·6H₂O是98%以上。FAO/WHO规定CaCl₂是95%以上，CaCl₂12H₂O99%以上。

②本品是具有吸湿性的白色结晶，块、片、粒、或粉末，无臭。无水物mp772℃，相对密度是 2.152。本品1g难溶于1.5mL水、0.7mL沸腾水、8mL乙醇、1.6mL热乙醇中。在本品中除无水物外，还有1水和物、2水和物、4水和物，6水和物，一般是以2水和物为主。

氯化钙对水的溶解度大，所以，溶解的冰点下降显著，用作制冷剂。在FAO/WHO规格中定量1g，溶于1.5mL水、8mL乙醇，2水和物应溶于1.2mL水、10mL乙醇，六水和物应溶于0.2mL水、0.5mL乙醇中。

③Cl-的鉴定是利用Ag+生成AgCl的白色沉淀，Ca²⁺的鉴定是利用 生成CaCO₃的白色沉淀。

④限制原料Ca（OH）₂中混入不溶性的钙盐。

⑤由于制造时原料盐酸和氢氧化钙的过剩与不足，pH值可变动，盐酸、氧化钙的允许范围都在0.15%以内。

⑥制造时由于生成次氯酸，所以要对其生成与否进行试验。

⑦SO₄约在0.1%以下。

⑧As₂O₃是在5ppm以下，FCC规定As是3ppm，FAO/WHO规定As在3ppm以下。

⑨FCC规定是20ppm以下，FAO/WHO规定是40ppm以下。但是，Pb都是10ppm以下。

⑩在原料中由于残存食盐和氯化镁，对此，要进行试验。

在本品的溶液中加草酸铵，生成草酸钙白色沉淀，混入的碱金属和镁在水中是可溶的，不生成沉淀。将此溶液强热，定量，就可千混入的碱金属盐和镁盐的量。限量是3%。FCC规定在1%以下。

用EDTA滴定要比用草酸铵重量法简便，且精密度高。