检验检测

6．24  甘油磷酸钙

Calcium Glycerophosphate

分子式C₃H₇CaO₆P                                                      分子量210.14

本品在130℃干燥5h后进行定量，含甘油磷酸钙（C₃H₇CaO₆P）98%以上。

1．性状

本品为白色的粉末，无臭，略有苦味①。

2．鉴定试验

（1）将本品的冷饱和溶液煮沸时，可析出白色磷片状的结晶②。

（2）取本品的冷饱和液3mL，加醋酸铅试液2~3滴，生成白色的乳浊状沉淀，如再追加硝酸3mL，则沉淀溶解③。

（3）本品呈钙盐的常规鉴定试验反应和甘油磷酸盐的常规反应。但在试验中使用的液体为冷饱和溶液。

3．纯度试验

（1）溶解性  将本品1g溶解于50mL水时，其溶液浊度应在微浊以下④。

（2）醇溶物  取本品1g，加无水乙醇25mL，振荡混匀后过滤。将滤液在水浴上蒸发，残留物在60℃干燥1h，其量应在10mg以下⑤。

（3）游离碱  将本品1g溶于60mL水中，加酚酞试液5滴和0.05mol/L硫酸1.5mL时，不呈红色⑥。

（4）氯化物  本品0.25g进行氯化物的常规试验时，其量应在0.01mol/L盐酸0.5mL对应量以下。

（5）硫酸盐  取本品0.5g，进行硫酸盐的常规试验时，其量应在0.005mol/L硫酸0.5mL对应量以下。

（6）磷酸盐  将本品1g溶于稍硝酸至10mL，加冷钼酸铵，放置10min，其浊度是将磷酸钾0.192g溶解于水，定容至100mL，取其3mL，加稀醋酸定容至100mL，取其10mL，加冷钼酸铵10mL，放置10min后溶液的浊度以下⑦。

（7）砷  本品0.5g溶于水,定容至25mL，加硫酸1mL和亚硫酸10mL，约蒸发浓缩到2mL时，加水定容至10mL，取其5mL作检液，进行砷的常规试验时，应符合要求。

⑧重金属  将本品0.5g溶于稀醋酸3mL，作为检液进行重金属的常规试验，其量应在0.004%以下。

4．干燥失重

本品在103℃干燥5h，其失重应在13%以下。

5．定量法

将本品在103℃干燥5h后，精确称取约0.2g，加盐酸1mL和水100mL煮沸，热时摇晃混合，加热草酸铵试液20mL，然后用氨水调成弱碱性，在水浴上加热1h后，放置2~3h，进行过滤，将沉淀用草酸铵溶液（1→1，000）进行水洗，洗至不呈氯化物为止，而且再用少量的冷水洗数次后，将滤纸底下剪穴，开始将沉淀用热水溶解，然后再将稀硫酸（1→3）30mL，流入烧杯中，再次用热水洗净滤纸，洗液与烧杯液合并，在80℃加热，热时用0.1mol/L高锰酸钾溶液进行滴定。

0.1mol/L高锰酸钾溶液1mL=5.004mg CaCO₃

注  解

①本品稍有吸湿性，在130℃失去结晶水，形成无水物，在170℃分解。本品1g溶于50mL水中，加柠檬酸或乳酸时溶解度增加。几乎不溶于沸腾水及乙醇中。

②本品在0~5℃时溶于10mL水中，煮沸时形成无水甘油磷酸钙，结晶析出。此结晶冷却后再溶解。

③利用醋酸铅试液产生甘油磷酸铝沉淀。此沉淀可溶于硝酸。

④在本品的饱和溶液中观察混入的未反应的钙盐。

⑤观察混入的未反应的甘油、甘油磷酸在1%以下。

⑥观察未反应的氢氧化钙。0.05mol/L硫酸1.5mL相当于5.5mg氢氧化钙0.05%以下。

⑦是生成磷钼酸铵的黄色沉淀反应。比较液10mL相当0.4mg的 ，因此在本规定中 在0.04%以下。此试验必需在试液冷时添加。另外与标准溶液比较，最好是添加试液后放置10min后再进行。