检验检测

6．23  葡萄糖酸钙

Calcium Gluconate

分子式C₁₂H₂₂CaO₁₄·H₂O                                                     分子量448.40

本品在80℃干燥2h后进行定量，含葡萄糖酸钙（C₁₂H₂₂CaO₁₄·H₂O）99~104%。

1．性状

本品为白色结晶性或粒状的粉末，无嗅、无味①。

2．鉴定试验

（1）本品的水溶液（1→40）呈钙盐的常规鉴定试验反应。

（2）取本品的水溶液（1→40）1mL，加氯化铁试液1滴时呈深黄色②。

（3）取本品的温水溶液（1→10）5mL，加冰醋酸0.7mL和新蒸馏的苯肼1mL，在水浴上加热30min，冷却后用玻璃棒磨擦内壁时，析出结晶。取出结晶后加热水10mL溶解，加少量活性碳进行过滤。再冷却，用玻璃棒摩擦内壁，将析出的结晶，干燥，其熔点约201℃（分解）③。

3．纯度试验

（1）溶解性  取本品1g，加水20mL，在60℃加温溶解时，其液体应是透明的④。

（2）氯化物  本品0.3g进行氯化物的常规试验时，其量应在0.005mol/L盐酸0.5mL的对应量以下⑤。

（3）硫酸盐  将本品0.5g进行硫酸盐的常规试验时，其量应在0.005mol/L的对应量以下⑥。

（4）砷  将本品1g溶于20mL热水，作为检液进行砷的常规试验时，应符合要求⑦。

（5）重金属  将本品1g溶于30mL水加热，冷却后加稀醋酸2mL，作为检液，进行重金属的常规试验，其量应在0.001%以下⑧。

（6）蔗糖或还原糖  取本品0.5g，加水10mL和稀盐酸2mL，煮沸2min，冷却后加碳酸钠试液5mL，放置后加水，定容至20mL进行过滤。在滤液5mL中加斐林试液2mL，煮沸1min，不立即生成金黄~红色的沉淀⑨。

4．干燥失重

本品在80℃干燥2h后，其失重应在0.5%以下⑩。

5．定量法

本品在80℃干燥2h后，精确称取约0.5g，加稀盐酸5mL溶解，然后再加水50mL，氢氧化钠试液25mL和-羟基-1-3-萘甲酸试剂0.1g，立刻用0.05mol/L EDTA溶液滴定。终点是当红色全部消失后呈蓝色点 。

0.05mol/LEDTA溶液1mL=22.42mg C₁₂H₂₂CaO₁₄·H₂O

注  解

①本品1g溶于30mL水、5mL热水中，几乎不溶于乙醇等有机溶剂。水溶液的pH值是6~7。 约+6°、+8.3~9.7°。

②（→同葡萄糖酸内酯）。

③与苯肼缩合可得到葡萄糖酸苯肼[CH₂OH（CHOH）₄CONH·NH·C₆H₅]的结晶。利用此熔点进行鉴定。

在测定熔点时，将试样放到预先加温到160℃的水浴上，慢慢提高温度进行观察。

④冷时溶解困难，所以本试验必须加温溶解。因为用碳酸钙做原料，所以规定了本项。

⑤Cl的限量为0.07%，与JPIX相同。

⑥SO₄的限量为0.048%，与IPIX也相同。

⑦限量是1ppm。JPIX的限量为8ppm。

⑧限量是0.001%。JPIX的限量为20ppm。

⑨由于发酵法易混到制品中。即果糖、葡萄糖等还原糖存在时，将斐林试液还原生成氧化亚铜的红色沉淀。由于蔗糖与盐酸加热变成还原糖，可以发生同样作用。

⑩对吸附水分进行试验。本品的结晶水在105℃完全没有变化，在120℃伴随着分解而挥发。一个分子结晶水的理论值是4.01%。

本法是把在pH值12~13的碱液中的葡萄糖酸钙中的钙，利用NN指示剂进行螯合滴定的方法。计算式是按一水和物来计算。