检验检测

6．22  乳酸铁

Ferrous Lactate

分子式C₆H₁₀FeC₆·3H₂O                                                    分子量288.04

本品乳酸铁（C₆H₁₀FeC₆·3H₂O）含量为97.3%以上。

1．性状

本品为带绿白~类黄色的结晶性粉末或结晶性块，稍有特异臭气和稍甜的铁味①。

2．鉴定试验

本品呈铁盐的常规鉴定试验反应及乳酸盐的常规鉴定试验反应。

3．纯度试验

（1）溶解性  取本品1g，加水20mL在水浴加热溶解，溶液应透明②。

（2）将本品2g溶于新煮沸冷却的水中定容至100mL，以此作试液，进行如下的试验③。

氯化物  取试液5mL作试样进行氯化物的常规试验，其量应在0.01mol/L盐酸0.2mL对应量以下。

硫酸盐  取试液2mL进行硫酸盐的试验，其量应在0.01mol/L硫酸0.4mL对应量以下。

苹果酸盐、酒石酸盐及柠檬酸盐  取试液5mL，加醋酸铅试液3~5滴时，其浊度应在微浊以下④。

糖类  取试液3mL，加稀硫酸3mL，煮沸2~3min，加氢氧化钠溶液（1→6）5mL，过滤，加费林试液10mL煮沸时，不应立刻产生红色的沉淀⑤。

（3）砷  将本品0.5g溶于水中，定容至25mL，加硫酸1mL及亚硫酸10mL，蒸发浓缩至2mL，加水至10mL，取5mL作检液进行砷的常规试验，应符合要求。

（4）重金属  将0.2g本品装到瓷皿中，加王水3mL溶解，在水浴上蒸发干固。然后在残留物中加6mol/L盐酸5mL溶解，移到分液漏斗中。将瓷皿分别用6mol/L盐酸5mL洗2次，将洗液合并到液漏斗中，再分别和乙醚40mL洗二次，然后，再用20mL乙醚摇晃混合后，静置，除去分离的乙醚层。在水层中加盐酸羟胺0.05g进行溶解，在水浴上加热10min后，加1滴酚酞试液，然后添加浓氨水至呈红色为止。冷却，滴加6mol/L盐酸至基本无色为止，加稀醋酸4mL和水至50mL，加2滴硫化钠溶液，放置5min时，其液色不深于在瓷皿中加铅标准溶液2mL、王水3mL，与检样同样操作定容至50mL，加2滴硫化钠试液，放置5mol/L后的液色⑥。

（5）碱金属及碱土金属  取本品0.5g强烈，残留物上加水1mL混和搅拌，溶液不应呈碱性。

（6）硫酸呈色物及丁酸盐  本品粉末0.5g与硫酸1mL混合，不应立刻呈色。不应产生脂肪酸样的臭气。

4．定量法

精确称取本品2g，慢慢加热炭化，加硝酸2mL，注意不要使溶液飞溅，同时蒸发干固后强热。残留物上加盐酸10mL，水溶物煮沸到几乎变成白色为止，加水至30mL，过滤。水洗不溶物，把洗液合在滤液中，加水至100mL。取25mL到带栓的三角烧瓶中，加碘化钾4g，密封放到暗处15min后，加水100mL，游离的碘用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定（指示剂：淀粉试液）。另外用同样方法进行空白试验⑦。

0.05mol/L硫代硫酸钠溶液1mL=28.80mg C₆H₁₀FeO₆·3H₂O

注  解

①本品溶在水中变成带绿色透明的溶液，呈现酸性。在乙醇中不溶。本品吸湿或水溶液氧化，变成含铁盐的黄褐色。另外光可促进氧化。

②被氧化后，混入铁盐，溶液出现混浊。

③用煮沸、冷却除去残存氧的水，防止生成铁盐。

④苹果酸、酒石酸、柠檬酸的铅盐在水中难溶，利用此性质可检查出它们的存在。

⑤检查原料乳酸带来的糖类（→乳酸的制法）。用酸水解成单糖类，用氢氧化钠调成碱性除去氢氧化铁。滤液中加费林液，加热，检查是否生成氧化亚铜红色沉淀。

⑥把本品中存在的铁盐及操作中生成的铁盐用盐酸羟胺还原成一价铁盐，除去铁盐妨碍后进行重金属试验。

⑦把本品炭化、灰化对灰分中的氧化铁用碘法滴定，定量乳酸铁。

              O₂

2C₆H₁₀O₆Fe·3H₂O→Fe₂O₃

Fe₂O₃+6HCl→2FeCl₃+3H₂O

2FeCl₃+2KI→2FeCl₂+I₂+2KCl

I₂+2Na₂S₂O₃→Na₂S₄O₆+2NaI

即1mol乳酸铁（C₆H₁₀O₆Fe·3H₂O）置换0.5mol碘，对应0.05mol/L硫代硫酸钠10，000L。