检验检测

6．21  乳酸钙

Calcium Lactate

分子式C₆H₁₀CaO₆·5H₂O                                                  分子量308.30

本品在120℃干燥4h后定量，含98%以上乳酸钙（C₆H₁₀CaO₆=218.22）

1．性状

本品是白色的粉末，无臭①。

2．鉴定试验

本品的水溶液（1→20）呈钙盐的常规鉴定试验反应及乳酸盐的常规鉴定试验反应。

3．纯度试验

（1）溶解性  取本品1g，加水20mL，水浴加热溶解，溶液应无色、透明②。

（2）游离酸及游离碱  取本品1g，加水20mL，水浴加热溶解，加酚酞试液2滴，不得呈红色。然后加0.1mol/L氢氧化钠溶液0.5mL，应呈现红色③。

（3）砷  将本品0.5g溶于10mL水中，加硫酸1mL及亚硫酸10mL，蒸发浓缩到2mL后，加水至10mL，取5mL作为试液进行砷的常规试验，应符合要求④。

（4）重金属  取本品1g，加稀醋酸2mL及水35mL，水浴加热溶解作为试液，进行重金属的常规试验，其量应在0.002%以下⑤。

（5）碱金属或镁  取本品1g，加水40mL，溶解加氯化铵0.5g，煮沸，加草酸铵试液约20mL，水浴加热1h，冷后加水至100mL，过滤。取滤液50mL，加硫酸0.5mL，蒸发干固后强热到恒量为止，其残留物应在5mg以下⑥。

（6）挥发性脂肪酸  取本品0.5g，加入硫酸1mL，水浴加热时，不产生脂肪酸样的臭气⑦。

4．干燥失重

本品在120℃干燥4h后，其失重在25~30%⑧。

5．定量法

本品在120℃干燥4h后，精确称量1g，溶于20mL稀盐酸中，加水至100mL，取10mL，以下可按“氢氧化钙”的常规量法进行⑨。

0.05mol/L EDTA 溶液1mL=10.91mg C₆H₁₀CaO₆

注  解

①本品1g易溶于20mL热水。在冷乙醇中溶解困难，在热乙醇中有某种程度溶解。常温下稍稍风化，加热到120℃失去结晶水变成无水物。

②本品在冷水中缓慢溶解，溶解速度慢，所以加热溶解。

③观察游离型乳酸及钙等碱的存在。

④As₂O₃的限量是4ppm。

⑤Pb的限量是20ppm。

⑥含有的钙与加入的草酸铵生成非常难溶的草酸钙，过滤。将滤液中的碱金属及镁和硫酸加热生成硫酸盐，称量。

⑦（→乳酸）。

⑧本品在120℃干燥变成无水物。本品（C₆H₁₀O₆Ca·5H₂O）的结晶水的理论值是29.22%。可是本品易风化，所以本品水分含量下限规定范围很广。

⑨将乳酸钙作为无水物称量，以此无水物中的钙变成草酸钙使其沉淀。然后把沉淀中的草酸用高锰酸钾溶液根据氧化还原，进行定量。

C₆H₁₀O₆Ca+（NH₄）2C₂O₄→CaC₂O₄+2C₃H₅O₃NH₄

5CaC₂O₄+2KMnO₄+8H₂SO₄→10CO₂+5CaSO₄+K₂SO₄+2MnSO₄+8H₂O