检验检测

6．20  磷酸氢钙

Calcium Phosphate，Dibasic

（第二磷酸钙）

分子式CaHPO₄·0~2H₂O①

本品在200℃干燥3h后定量，含磷酸氢钙（CaHPO₄=136.06）98~102.5%②。

1．性状

本品为白色的结晶性粉末或粉末③。

2．鉴定试验

（1）本品用硝酸银试液湿润时呈黄色。

（2）取本品0.1g，加醋酸5mL煮沸，冷却后过滤，滤液中加草酸铵试液5mL，生成白色的沉淀。

3．纯度试验

（1）溶解性  取本品2g，加水16mL及盐酸4mL，在水浴上加热5min溶解，其浊度应是微浊以下。

（2）碳酸盐  取本品2g，加水5mL，煮沸冷却后，加盐酸2mL，不应产生气泡④。

（3）砷  将本品0.5g溶于5mL稀盐酸，以此为检液，进行砷的常规试验时，应符合要求⑤。

（4）重金属  取本品1g，加水5mL及稀盐酸5mL加热溶解，以下可用“酸性碳酸钙”的纯度试验（5）⑥。

4．干燥失重

本品在200℃干燥3h时，其失重应在22%以下⑦。

5．定量法

将本品在200℃干燥3h后，精确地称取约0.4g，加稀盐酸12mL溶解，加水定容至200mL。以下可用“酸性磷酸钙”的定量法⑧。

0.02mol/L EDTA 1mL=2.721mg CaHPO₄

注  解

①磷酸氢钙由于结晶生成时的条件，有无水盐1水物1.5水和物，2水物，4.75水物。本品规格包括0~2水物。

②在JPIX-II，JIS特级为98.0%以上。

③本品是无味、无臭的白色单斜晶系结晶性粉末或粉末，相对密度是2.306，不溶于水、乙醇，在含碳酸水中溶解度增加。易溶于稀盐酸、稀硝酸中。加热到75℃以上失去结晶水变为无水物。强热变成焦磷酸盐。在常温下与氨不反应，在80℃以上吸收氨，生成磷酸三钙和磷酸二铵。

3CaHPO₄·2H₂O+2NH₃→Ca₃（PO₄）2+（NH₄）2HPO₄+6H₂O

二水和物于25℃在100g水中可溶解0.02g，在100℃可溶解0.075g。

④CaCO₃的限量为0.3%。

⑤As₂O₃的限量为2ppm。

⑥Pb的限量为20ppm。

⑦虽然在75℃以上失去结晶水，在110℃不能完全失去结晶水，所以，在200℃干燥。2水和物的理论值是20.92%。

⑧从此版忙乱为EDTA法。