检验检测

6.19  L-异亮氨酸

L-Isoleucine

分子式C₆H₁₃NO₂                                                               分子量131.18

本品在105℃干燥3h后定量，含L-异亮氨酸（C₆H₁₃NO₂）98.5%以上。

1．性状

本品为白色结晶或结晶性粉末]、无臭，略有苦味①。

2．鉴定试验

（1）本品的6mol/L盐酸溶液（1→25）是右旋性。

（2）取本品的水溶液（1→1000）5mL，加茚三酮试液1mL，加热3min，呈红紫~蓝紫色。

3．纯度试验

（1）溶解性  将本品0.5g溶于20mL水中，无色，其浊度应基本透明。

（2）酸碱性  本品水溶液（1→100）的pH值，用玻璃电极法测定，应是5.5~7.0②。

（3）比旋光度  将本品在105°干燥3h后，精确称取约2g，溶于6mol/L盐酸50mL中，测定此液的旋光度应是 =+39.5~41.5°。

（4）氯化物  取本品0.5g，进行氯化物的常规试验，其量应是0.01mol/L盐酸0.3mL对应量以下③。

（5）铵盐  引用“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验（5）。但是，氨标准溶液用2mL④。

（6）砷  取本品0.5g，加1mol/L盐酸10mL溶解，以此为检液进行砷的常规试验。应符合要求⑤。

（7）重金属  取本品1g，加稀醋酸2mL和水3mL，加热溶解，以此为检液进行重金属的常规试验，其量应在0.002%以下⑥。

（8）其它氨基酸  引用“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验（8）⑦。

4．干燥失重

将本品在105°干燥3h其失重量应在0.3%以下。

5．强热残留物

本品的强热残留物应在0.1%以下。

6．定量法

将本品在105°干燥3h后，精确称取约0.3g，以下按“DL-丙氨酸”的定量法来定量。

0.1mol/L过氯酸溶液1mL=13.12mg C₆H₁₃NO₂

注  解

①由水或乙醇再结晶，可得到无色的板状晶或磷片晶，易溶于水，但不易溶于乙醇（在80℃0.13%W/W），醋酸等。对水的溶解度（g/100mL）如下：

②本品的解离常数pK_COOH=2.26，pK_NH3+=9.62，pI=5.94。

③是以原料中带入的氯化物试验，能同其它项目一起做精制的一个指标。Cl的限量为0.021%。

④观察制造原料中氨的残存。NH₄的限量是0.02%。

⑤As₂O₃的限量是20ppm。

⑥Pb的限量是20ppm。