检验检测

6．17  DL-蛋氨酸

DL-Methionine

分子式C₅H₁₁NO₂S                                                    分子量149.21

本品在105℃，干燥4h后定量，含98.5%以上DL-蛋氨酸（C₅H₁₁NO₂S）。

1．性状

本品为白色的薄片状结晶或结晶性粉末，有特殊的臭气，稍有甜味①。

2．鉴定试验

（1）在5mL本品水溶液（1→1000）中，加茚三酮试液1mL，加热3min，呈现红紫~蓝紫色②。

（2）本品的水溶液（1→100），无旋光性。

（3）取饱和无水硫酸铜的硫酸1mL，加本品25mg，呈现黄色③。

（4）将本品5mg溶于5mL水中，加氢氧化钠试液2mL，充分搅拌混和，加亚硝酰铁氰化钠试液0.3mL再充分搅拌混合，在35~40℃加温10min后，冷却2min，加入稀盐酸2mL，充分搅拌混和，呈现红紫色④。

3．纯度试验

（1）溶解性  本品0.5g，溶于20mL水中时，溶液应无色、透明。

（2）氯化物  取本品0.5g，加稀硝酸6mL及水至40mL，以此为检液。另外取0.01mol/L盐酸0.3mL，加稍硝酸6mL及水至40mL，以此为对照液。在两液中，各加硝酸银试液10mL，搅拌混合，放置5min时，检液呈现的浊度，应在对照液呈现的浊度以下⑤。

（3）硫酸盐  取本品0.5g，进行硫酸盐的常规试验时，其量在0.005mol/L硫酸0.5mL的对应量以下⑥。

（4）铵盐  按“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验（5）进行。但氨标准溶液用2mL⑦。

（5）砷  将本品1g加到100mL分解烧瓶中，加硫酸5mL及硝酸5mL加热，再不断追加硝酸每次2~3mL，继续加热至溶液呈现无色~淡黄色为止。冷后加饱和草酸铵溶液15mL，加热到产生白烟为止，并浓缩到2~3mL。冷后加水至10mL，取其5mL，作为检液进行砷的试验，应符合要求。但标准色是取砷标准溶液2mL到分解烧瓶中，加硫酸5mL及硝酸5mL加热，以下和试样同样操作⑧。

（6）重金属  取本品1g，加稀醋酸2mL及水约30mL，以此为检液进行重金属的常规试验，其量应在0.002%以下⑨。

4．干燥失重

本品在105℃干燥4h，失重应在0.5%以下。

5．强热残留物

本品的强热残留物应是0.1%以下。

6．定量法

本品在105℃干燥4h后，精确称量约0.3g，放到碘瓶中，加水100mL、磷酸氢二钾5g、磷酸二氢钾2g及碘化钾2g，搅拌混合溶解。然后加0.1mol/L碘溶液50mL，盖塞，充分混合振荡，放置在暗处30min后，过剩的碘用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定（指示药淀粉试液）。另外用同样方法进行空白试验⑩。

0.1mol/L碘溶液1mL=7.460mg C₅H₁₁NO₂S

注  解

①本品是DL-体，所以有甜味。对水的溶解度（g/100mL）如下：

本品的解离常数是pK_COOH=2.28， pK_NH3+=9.21，pI=5.74。

②（→甘氨酸）。

③是蛋氨酸特异的反应。

④在碱液中加亚硝酰铁氰化钠后，再调成酸性，显色。

⑤因为本品形成螯合物，用一般硝酸银的量，Cl-的反应是不足的，所以用10倍量。Cl的限量是0.021%。

⑥硫酸限量是0.049%。

⑦NH4的限量是0.02%。

⑧本品因为是含硫化合物，利用硫酸硝酸湿式灰化，将醚型S变成硫酸型后进行定量。As₂O₃的限量是2ppm。

⑨Pb的限量是20ppm。

⑩蛋氨酸在中性和二原子的碘进行反应，在酸性条件下能将此碘游离。此反应如下：

在本定量法中使蛋氨酸和过量的碘起反应后，残余的碘用硫代硫酸钠滴定，从其消耗量可算出蛋氨酸。

另外，也有把残余碘除去之后，调成酸性，再将游离的碘用硫代硫酸钠滴定的方法。